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过渡金属芳香族羧酸配位聚合物不但具有多种多样的拓扑结构和独特的化学性质，而且在很多领域例如，气体存储、光、电、磁、催化、手性拆分等有着巨大的应用前景，已经发展成为配位化学、材料化学研究热点之一。因此，研究过渡金属芳香族羧酸配位聚合物的合成、晶体结构及光学、热学性能，对探索新型过渡金属芳香族羧酸配位聚合物的合成条件、构造新型超分子结构、开发新的应用领域具有十分重要的意义。本论文合成了[Co(bdc)(py)2]n(1)、[Cu(bdc)(py)2]n(2)、[Mn(bdc)(phen)]n(3)、[Cd(bdc)(phen)]n(4)、{[Co(pydc)·(H2O)2]·0.5H2O}n(5)、{[Ni(pydc)·(H2O)3]·H2O}n(6)、[Zn(gly)(phen)·(H2O)2]2·2OH·SO4·4H2O(7)等7个配位聚合物单晶(其中bdc为间苯二甲酸根，py为吡啶，pydc为吡啶-2，5-二羧酸根，gly为甘氨酸阴离子，phen为邻菲罗啉)。利用X-单晶衍射仪(XRD)、元素分析仪(EA)、红外光谱(FTIR)、热分析(DSC-TGA)和荧光分光光度计(FS)等分析手段对配合物的组成、晶体结构、光学性能以及热学性能进行了分析研究，所合成的7个配位聚合物单晶结构数据未见文献报道。具体研究结果如下：(1)间苯二甲酸(H2bdc)为第一配体，吡啶(py)为第二配体,过渡金属离子(Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ))为中心离子，采用溶剂扩散法，合成了配位聚合物[Co(bdc)(py)2]n(1)、[Cu(bdc)(py)2]n(2)。配合物(1)的空间群是C2/c，晶胞参数：a=2.6718(9)nm，b=1.0122(6)nm，c=2.4762(2)nm，=90°，β=96.421(8)°，γ=90°，V=6.6553(8)nm3，Z=16，Dx=1.522mg/m3，Mr=381.24，F(000)=3120，单晶结构分析该配合物为一维链状结构。配合物(2)的空间群是P2(1)/n，晶胞参数：a=1.0017(5)nm，b=1.1358(6)nm，c=1.7014(7)nm，=90°，β=114.38(2)°，γ=90°，V=1.7631(15)nm3，Z=4，Dx=1.454mg/m3，Mr=385.85，F(000)=788.0，配合物为二维无限网络结构。(2)在水热条件下，选用间苯二甲酸(H2bdc)为第一配体，邻菲罗啉(phen)为第二配体，与过渡金属离子(Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ))反应，合成了配合物[Mn(bdc)(phen)]n(3)、[Cd(bdc)(phen)]n(4)。两个配合物都是单斜晶系，P2/c空间群。配合物(3)的晶胞参数：a=0.8210(8)nm，b=1.0402(4)nm，c=1.8793(1)nm，=90.0°，β=100.25(60)°，γ=90.0°，V=1.579(5)nm3，Z=4，Dx=1.679mg/m3，μ=0.868mm-1，Mr=399.26，F(000)=812，此结构为一维无限线状结构，荧光性强于配体。配合物(4)的晶胞参数：a=0.8228(6)nm，b=1.0579(3)nm，c=1.8899(7)nm，=90.0°，β=100.75(50)°，γ=90.0°，V=1.616(4)nm3，Z=4，Dx=1.877mg/m3，μ=1.383mm-1，Mr=456.72，F(000)=904,为一维无限线状结构。(3)水热条件下，间苯二甲酸和吡啶-2，5-二羧酸(pydc)分别与过渡金属离子(Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ))反应，合成了配位聚合物{[Co(pydc)(H2O)2]·0.5H2O}n(5)和{[Ni(pydc)(H2O)3]·H2O}n(6)。两个配合物均为三斜晶系，P空间群。配合物(5)的晶胞参数：a=0.7234(8)nm，b=0.7328(9)nm，c=1.0027(9)nm，=87.4380(10)°，β=71.5170(10)°，γ=65.3170°，V=0.4557(7)nm3，Dx=2.026mg/m3，μ=1.906mm-1，Z=2，Mr=456.72, F(000)=282。配合物(6)的晶胞参数：a=0.0699(6)nm，Z=2，b=0.8223(6)nm，c=0.9505(5)nm，=92.277(2)°，β=99.065(2)°，γ=107.540(2)°，V=0.5501(9)nm3，Dx=1.895mg/m3，Mr=313.89，F(000)=324,最后的R因子[I>2σ(I)]为R=0.02725，Rw=0.0760。配合物(5)、(6)均是在氢键的作用下形成了三维超分子结构。(4)采用溶液结晶法，选择邻菲罗啉(phen)，甘氨酸(gly)作为配体与过渡金属离子(Zn(Ⅱ))合成出了一个二聚体[Zn(gly)(phen)·(H2O)2]2·2OH·SO4·4H2O(7),该配合物是三斜晶系，P空间群。晶胞参数：a=1.17163(9)nm，b=1.28022(10)nm，c=1.34849(10)nm，=74.4800°，β=85.4240°，γ=69.8070°，Z=2，V=1.8289(2)nm3，Dx=1.661mg/m3，μ=1.455mm-1，Mr=385.85,F(000)=946，氢键的作用使其形成了三维网状结构，该二聚体有很强的荧光性。(5)分别对配位聚合物(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)进行了热重分析,得到了这些配合物热分解过程中的动力学三因子；活化能、机理函数积分式和指前因子。