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本文以乙二醇单苯醚和甲醛为基本原料，甲酸为反应介质，羟乙基纤维素为稳定剂，浓硫酸为催化剂，采用分散缩聚法，利用一锅一步法合成了一种酚醛树脂型聚合物微球。利用响应面分析法的中心复合设计原理设计实验，建立了反应温度、搅拌速率、反应物摩尔比（甲醛/乙二醇单苯醚）（F/P）、稳定剂浓度和催化剂用量对粒径、粒径分布、球形度和产率的数学模型，并且通过响应面优化对合成酚醛树脂型聚合物微球的诸多反应条件如：聚合温度、搅拌速率、反应物摩尔比、稳定剂浓度和催化剂用量进行了定量分析与优化，由此得出了最佳聚合反应条件为：反应温度：60．3℃，搅拌速率：789rpm，反应物摩尔比（F/P）：2．44：1，稳定剂浓度：2．96％，催化剂用量：6．29mL。在此条件下所得微球的粒径、粒径分布、球形度和产率依次为：0．693mm，0．997，1．005，41．06％。
本文在采用中心复合设计和响应面分析方法对酚醛树脂型聚合物微球的粒径、粒径分布、球形度和诸多反应因素进行初步分析的基础上，我们采用羟丙基甲基纤维素为稳定剂，详细探讨了反应温度、搅拌速率、反应物摩尔比（F/P）、稳定剂浓度（及分子量）和催化剂用量、反应介质的极性对粒径及其分布的影响，研究结果表明：随着反应温度的增大，聚合物微球的粒径先逐渐减小后逐渐增大；随着反应物摩尔比的增大，粒径明显的减小；随着分散稳定剂用量的增加，聚合物微球的粒径先减小后增大；随着催化剂用量的增大，粒径先增大后减小；随反应介质极性的增大，粒径逐渐减小，而且球形度开始变差；在满足粒径和粒径分布要求的前提下，搅拌速度以低速为宜。分散稳定剂和反应物摩尔比（F/P）是影响聚合物微球粒径分布的两个主要因素。采用热重法（TG）分析了不同摩尔比的酚醛树脂型聚合物微球的热分解过程。并分别运用Ozawa和Kissinger法对所得热重分析数据进行分析处理，得到了具有不同摩尔比的酚醛树脂型聚合物微球的热分解活化能，实验数据表明：采用上述两种分析方法所得结论是一致的，F/P摩尔比为3：1的树脂（2＃树脂）的热分解活化能最高，说明2＃树脂的耐热性能最好。