【摘 要】
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工业上常用沉淀法-窑炉焙烧法制备稀土氧化物,该工艺存在有能量消耗大,热量利用率低、工艺流程长、生产成本较高、煅烧产品质量不稳定等问题,因此,为了寻求一种绿色、高效、低碳的稀土氧化物制备方法具有重要的理论与现实意义。论文以碳酸镨、碳酸钕和碳酸镨钕为原料,在开展镨钕碳酸盐热分解动力学研究基础上,探索了镨钕氧化物闪速煅烧制备技术,获得较好工艺参数。（1）采用热重-差热（TG-DTA）技术,研究了碳酸镨、
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工业上常用沉淀法-窑炉焙烧法制备稀土氧化物,该工艺存在有能量消耗大,热量利用率低、工艺流程长、生产成本较高、煅烧产品质量不稳定等问题,因此,为了寻求一种绿色、高效、低碳的稀土氧化物制备方法具有重要的理论与现实意义。论文以碳酸镨、碳酸钕和碳酸镨钕为原料,在开展镨钕碳酸盐热分解动力学研究基础上,探索了镨钕氧化物闪速煅烧制备技术,获得较好工艺参数。（1）采用热重-差热（TG-DTA）技术,研究了碳酸镨、碳酸钕和碳酸镨钕在空气气氛下的热分解过程,利用Kissinger法、Crane法和Coats-Redfem积分法研究了热分解反应动力学参数。结果表明,碳酸镨、碳酸钕和碳酸镨钕的热分解反应过程大致相同,主要可分为三个阶段,第一阶段为脱水反应;第二阶段,碳酸镨形成前驱体Pr2CO5,碳酸钕形成前驱体Nd2O2CO3,碳酸镨钕形成混合前驱体（Pr2CO5,Nd2O2CO3）;第三阶段为前驱体分解成稀土氧化物。（2）碳酸镨热分解反应三个阶段表观活化能为36.32 k J·mol-1、163.16 k J·mol-1、129.66 k J·mol-1,反应级数n为0.8、0.9、0.9,指前因子为1.6×10~4 S-1、6.3×1010 S-1、1.3×10~7 S-1;第二阶段受成核生长（n=1）控制,对应的机理函数为g（α）=-[ln（1-α）],α为转化率,第三阶段受成核生长（n=2）控制,对应的机理函数为g（α）=-[ln（1-α）]1/2,α为转化率。（3）碳酸钕热分解反应三个阶段表观活化能为37.07 k J·mol-1、169.49 k J·mol-1、136.70 k J·mol-1,反应级数n为1.2、1.1、1.1,指前因子为8.4×10~4 S-1、3.3×1012 S-1、4.38×10~7 S-1;第二阶段受一维扩散控制,对应的机理函数为g（α）=α~2,α为转化率,第三阶段受成核生长（n=2）控制,对应的机理函数为g（α）=-[ln（1-α）]1/2,α为转化率。（4）碳酸镨钕热分解三个阶段表观活化能为34.35 k J·mol-1、262.83 k J·mol-1、150.11 k J·mol-1,反应级数n为0.9、1.2、1,指前因子为4.5×10~4 S-1、2.7×1018 S-1、3.42×10~8 S-1;第二阶段受二维扩散控制,反应机理函数为g（α）=α+（1+α）Ln（1-α）,α为转化率;第三阶段受三维扩散控制。反应机理函数为g（α）=[（1+α）1/3-1]~2,α为转化率。（5）开展了碳酸镨、碳酸钕和碳酸镨钕的闪速煅烧试验,研究了温度、原料粒径、炉内负压、进料速度对热分解效率和产品物相、粒度、烧失量和微观形貌的影响。结果表明,温度越高、原料粒径越小、炉内负压越大、进料速度越小越能提高镨钕碳酸盐热分解效率,推动热分解反应正向进行。碳酸镨闪速煅烧较优工艺条件为温度800℃、炉内负压300 mm H2O、进料口风压为0.025 Mpa、碳酸镨粒度200目;碳酸钕的闪速煅烧较优工艺条件为:煅烧温度850℃、炉内负压300 mm H2O、进料口风压为0.025 Mpa、碳酸钕粒度200目;碳酸镨钕闪速煅烧较优工艺条件:煅烧温度980℃、炉内负压300mm H2O、进料口风压为0.025 Mpa、碳酸镨钕粒度200目,在较优工艺条件下得到的镨钕氧化物晶相完整、粒度分布均匀。研究结果为稀土氧化物绿色低碳制备提供了新思路和新方法借鉴。
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