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石墨相氮化碳(g-C3N4)具有特殊的电子结构,既能在可见光下催化水分解产生H2又能够电催化O2的还原反应(ORR),因而在开发新能源领域中具有很大的应用前景。但也存在诸如光生电子空穴复合率高、电子传输能力差等问题,制约着其实际应用。构建半导体异质结能够提供光生载流子快速转移、分离的途径,是一种提高g-C3N4基光催化剂活性的有效方法。g-C3N4的导电性较差,为了获得较好的ORR催化活性需要将其负载在某种载体内。选择一种比表面积较大、化学稳定性及导电性较好的载体对于促进g-C3N4基ORR催化剂的实际应用十分重要。本论文开展了以下两方面研究工作:第一,为了制备一种比表面积较大的g-C3N4基异质结光催化剂,通过静电纺丝和热处理工艺制备了g-C3N4/Ti O2纳米纤维,优化了其制备工艺,分析了其组成结构及光催化性能并讨论了其光催化机理。第二,以PCS为先驱体通过静电纺丝、预氧化、高温烧成和真空浸渍-热缩聚等工艺制备了一种负载型ORR催化剂——g-C3N4/Si C超细纤维,研究了其制备工艺,分析了其组成结构及ORR催化性能。制备g-C3N4/Ti O2原纤维时,为了获得较好的可纺性,纺丝溶液中g-C3N4薄片含量应在不超过0.2 g;热处理后得到的复合纤维直径在100~200 nm,其主要成分为g-C3N4、Ti O2以及N-Ti O2,纤维内部嵌有且表面包覆有g-C3N4纳米片;g-C3N4/Ti O2纳米纤维在模拟太阳光下具有较好的光催化活性:其产氢速率为323.7μmol h-1 g-1,分别是纯g-C3N4和Ti O2纳米纤维的17.3和5.6倍;使用少量Pt做助催化剂可使产氢速率提高到8931.3μmol h-1 g-1;应用于光催化降解罗丹明B时,其速率常数为0.0311min-1,分别是纯g-C3N4和Ti O2纳米纤维的3.5和7.1倍。g-C3N4与Ti O2(N-Ti O2)组成异质结,提高了光生电子和空穴的分离效率。纳米纤维具有较大的比表面积和介孔结构,提供了更多的催化反应活性位点。制备g-C3N4/Si C原纤维时,纺丝溶剂为体积比二甲苯:DMF:丙酮=7:2:1的混合溶剂,相对环境湿度控制在~70%;所制备的Si C纤维为多级孔结构,直径在3~4μm;经真空浸渍-热缩聚工艺后,可以在多级孔Si C纤维内成功引入g-C3N4;与g-C3N4与Si C纤维相比,g-C3N4/Si C纤维的ORR催化活性有所提高;高温后处理可以改变N掺杂的不同形式,从而影响ORR催化活性,其中,700℃下处理得到的样品催化活性较高,其CV曲线中峰电势和峰电流密度分别为-0.388 V和2.30m A cm-2。多级孔结构的Si C纤维载体能够大大提高传质速率,并且具有良好的导电性,使得所制备的负载型超细纤维具有良好的ORR催化活性。