本实验以三氯化铝为原料，用溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉末。用透射电镜(TEM)，X射线衍射(XRD)，比表面积的测定(BET)等手段对所得的纳米氧化铝进行表征。结果表明：溶胶-凝胶法可以制备出纳米级的氧化铝。在pH值为6～7之间可以合成较好溶胶，加入质量浓度为0.2％的表面活性剂可使粒子有较好的分散性。将溶胶在60～100℃下干燥得干燥凝胶。凝胶在1000℃下烧结2小时，得到a-Al2O3。通过吸附、透射电镜、X射线法得到纳米氧化铝的平均粒径为7nm。 以纳米复合镀层的耐磨性和硬度作为评价指标，瓦特镀镍液为基础液，通过正交试验确定出纳米Al2O3复合电镀镍的较佳工艺条件。利用扫描电镜对NiAl2O3复合镀层的表面形貌进行了观察，用能谱仪测量了镀层中各元素的含量。讨论了镀液温度、电流密度对镀层中纳米粉体的含量、镀层形貌的影响。实验结果表明：纳米Al2O3复合电镀镍的较佳工艺条件为：镀液中纳米Al2O3浓度为15g·L-1，pH=4.0～4.5，镀液温度T=50℃，电流密度Dk=3A·dm-2时。扫描电镜(SEM)图及能谱仪(EDS)图表明，使用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠，当pH=4.0～4.5，镀液温度T=55℃，电流密度Dk=3A·dm-2时，镀层中的纳米粒子分散较均匀，复合含量较高，为4.83％(质量百分数)。 在复合化学沉积方面研究了阴离子型表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠)和阳离子型表面活性剂(三乙醇胺)对镍-磷-纳米氧化铝复合镀性能的影响。讨论了表面活性剂的种类、加入量对沉积速度、镀层的硬度和耐磨性能的影响。通过扫描电镜(SEM)观察各种复合镀层形貌，利用能谱仪(EDS)测量镀层中纳米Al2O3粒子的复合量。结果表明：纳米复合化学镀液中两种阴离子型表面活性剂的较佳加入量均为50mg·L-1，阳离子型表面活性剂较佳加入量为100mg·L-1；采用阳离子表面活性剂时所得镀层的纳米粒子复合量较大，镀速快，耐磨性能好且纳米氧化铝分散较均匀；相比化学镀Ni-P和微米Al2O3复合化学镀Ni-P工艺所得镀层，纳米复合镀层具有较高的硬度和较好的耐磨性。