磁控溅射Ca1-xLaxB6薄膜的制备工艺及磁学性能研究

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六硼化钙具有优异的综合性能,在工业应用及科学研究中具有举足轻重的地位。掺杂La的CaB6的高温弱铁磁性的发现,使其在电子自旋元器件方面具有广阔的应用前景。薄膜材料通常拥有特殊的物理及化学性能,同时薄膜的性能与其形貌、结构和成分密切相关。因此,本课题研究磁控溅射的各工艺参数以及La掺杂量对Ca1-xLaxB6薄膜的微观结构、表面形貌、化学成分、分子结构以及性能的影响,并分析Ca1-xLaxB6薄膜的生长机理,探讨薄膜磁学性能的来源和变化规律。利用XRD、FESEM、AFM、RAMAN等检测方法研究不同溅射参数对CaB6薄膜生长的影响及薄膜的生长演变过程。当氩气气压为1.5 Pa,溅射功率为90 W、基片偏压为-100 V时制备的薄膜结晶较好,且晶粒出现(100)晶面优先生长。CaB6薄膜表面为由四重对称的(110)晶面组成的类似金字塔尖状的形貌。薄膜的结晶性、晶粒尺寸、表面粗糙度等随溅射时间的延长而增大,但随氩气气压、溅射功率和基片偏压的增加出现先增大后减小的现象。在薄膜的生长过程中受到阴影效应、不同晶面吸附原子的迁移率不同以及热力学因素共同影响。研究了不同La掺杂量对Ca1-xLaxB6(x=0/0.01/0.02/0.03)薄膜的表面形貌、化学成分、分子结构以及性能的影响。La的加入有利于薄膜的生长,使Ca1-xLaxB6薄膜的生长速率明显提高。薄膜中B元素含量小于化学计量比,La含量接近理论值,未检测到Fe等元素。La的掺杂引起了B-B键键长的改变和B6八面体的倾斜及转动。薄膜的磁性以CaB6、Ca0.97La0.03B6、Ca0.99La0.01B6、Ca0.98La0.02B6的顺序依次增加。饱和磁化强度(Ms)最大值出现在Ca0.98La0.02B6薄膜中,为84.54 emu/cm3,同时Ms值随溅射时间的延长而不断下降。当溅射时间由1 min增加到30 min时,Ca1-xLaxB6薄膜Ms值急剧下降。Ca1-xLaxB6薄膜的磁性来源于材料本身的缺陷,而不是外来的铁磁性杂质。
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