随着经济的发展,人们越来越重视自己的生活质量。食品安全问题首当其冲,粮食和蔬菜的安全问题最主要的便是农药的使用。农药的使用问题主要是粮食和蔬菜的最大残留限量(MRL)。三唑类农药在植物杀菌方面表现出前所未有的效果,使得它有很大的使用空间。因此建立一种粮食和蔬菜的三唑类农药检测方法成为必要的,并且具有高灵敏度和定性及定量的准确性。气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)是经过二次选择的一种新型的检测方式,可以降低背景干扰,获得更准确的检测结果。本实验主要针对粮食类和葱蒜类中18种三唑类杀菌剂农药残留的检测,确定固相凝胶渗透色谱(GPC)和GC-MS/MS的检测条件。具体的实验安排和检测结果如下：本实验通过观察粮食类和葱蒜类基质的GPC图与18种农药标准的GPC图,确定GPC的流动相的接收时间。提取溶剂的对比,从乙腈的GPC图上看,较为适合。由于粮食类样品含水量较少,加水湿润样品,但是水越多农药损失越多,5ml较为合适。溶剂的用量对于回收率没有太大的影响,但对于实验过程的考虑,选择25ml。提取方式从匀浆,振荡和超声中选,匀浆具有均匀,高效,省时,省力的优点而选择。由于水和乙腈是无限互溶的,所以通常的分离方法选择离心,漏斗容易使乙腈挥发并且回收率不好。SPE(固相萃取)和GPC净化的原理不同,所以适合的检测对象也不同,GPC适合于净化谷物类和油料类等含有较多大分子的物质,SPE通常用于蔬菜和水果等物质。对于质谱的检测方式来说,选择反应监测(SRM)较全扫描(full scan)具有更高级的选择性,所以基线低,峰型更符合要求。葱蒜类检测对象是一类含有气味的较特殊笋蔬菜,在细胞破裂的时候酶与其中几种物质发生反应生成与待检测物质相识的物质。破坏酶来阻断这种反应的发生,酶失活有微波和酸解等几种方法。三唑类杀菌剂是一类稳定的农药,这类杀菌剂在100s不会发生变化。微波有几个可调的档,中火档和中高火档的GPC图净化效果较好。微波加热时间对净化效果也有影响,在一定范围内,时间越长净化效果越好。由于姜含有色素,所以需要经过GPC之后,再过SPE柱尽量减少背景干扰。本实验需要标准曲线和相关系数来确定18种农药标准品的合适浓度范围。其次,由于基质效应的存在,并且在农药检测中的影响会更大。本实验中大米,小麦,黄豆,花生,洋葱和姜基质与18种农药标准品对比时,都出现了不同程度的基质效应。本实验选择基质配标校正法来降低基质的影响。本实验根据已经确定的前处理实验条件和仪器检测试验条件之后,大米,小麦,黄豆,花生,洋葱和姜分别选择三个浓度的加标回收率,结果18种三唑类农药的回收率范围80%-120%。相对标准偏差范围在16%以下。检出限在0.06ug/kg-62ug/kg。