川芎及其挥发油包合工艺研究

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川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎,在我国具有悠久的药用历史,具有活血行气、祛风止痛的功效。临床上主要用于治疗心血管疾病、妇科疾病等。在中成药中含有川芎药材的相关制剂有很多,其中川芎挥发油是重要的活性成分之一。本研究利用都江堰川芎GAP基地的道地药材,采用L9(34)正交试验法,以川芎的粉碎粒度、浸泡时间、加水倍量为考察因素,以挥发油的提取率为评价指标,优选出了最佳的川芎挥发油提取工艺:即粉碎粒度20-50目,加水倍量8倍,浸泡时间为4h,提取5h。按照最佳的川芎提取工艺制得了一定量的川芎挥发油,并对川芎挥发油的精制进行了一定的研究。挥发油是川芎重要的活性成分之一,但川芎挥发油具有较强的挥发性,且对光、温度十分敏感,易被氧化,影响相关制剂的稳定性和疗效。本研究以饱和水溶液法制备挥发油β-环糊精包合物,采用L9(34)正交试验法,以包合率、包合物收得率及包合物含油率作为综合指标对包合工艺进行优选,实验结果表明川芎挥发油的β-环糊精最佳包合工艺为:挥发油:β-环糊精=1:8(mL:g),搅拌2h,45℃下包合。并用显微镜法、紫外-可见分光光度法和薄层色谱法对包合物进行验证。验证结果表明:采用本研究优选出的最佳包合工艺,β-环糊精能成功包合川芎挥发油。所建立的工艺稳定可靠,挥发油包合率较高,适用于含川芎药材的制剂工艺改进。近年来,川芎的需求量在国际市场逐步增大,国外广泛关注中药的重金属含量,因此,建立川芎的重金属测定方法并对其进行分析研究很有必要。目前重金属元素的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)等。本研究使用火焰原子吸收光谱法测定了8种川芎中的Cu元素的含量,使用石墨炉原子吸收光谱法测定了8种川芎中的Cd和Pb。方法学考察表明Cu、Cd和Pb三种元素的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。标准加入法测得三种元素的回收率在100.0%-108.3%之间,所建立的测定方法符合分析要求。实验测定结果对照《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》中的重金属元素的限量指标,除川芎8号样品Cu含量超标外,其它川芎样品重金属元素Cu、Cd和Pb的含量均符合要求。本研究建立的川芎重金属元素Cu、Cd和Pb的含量测定方法快速、准确,适合于批量样品的检测,该方法可供实际生产中川芎质量控制参考使用。
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