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本文利用微弧氧化技术在AZ91D镁合金基体表面制备了微弧氧化陶瓷膜层，开发出了一套完整的新型镁合金微弧氧化硅铝复合电解液配方并系统优化了相应的电源控制参数。利用扫描电镜（SEM）、膜层测厚仪、XRD、EDS、超景深光学显微镜等方法研究了陶瓷膜层的微观形貌特征、厚度、相组成、膜层成分及粗糙度；采用全浸泡试验、电化学阻抗谱（EIS）和极化曲线等手段测试了陶瓷膜层在3.5%NaCl中性溶液中的耐蚀性能。结果表明：硅铝复合电解液中各组分的含量对膜层耐蚀性有着重要的影响，随着Na2SiO3、NaAlO2、Na2B4O7、C6H5Na3O7、C3H8O3及NaOH含量的增加，微弧氧化陶瓷膜层的耐蚀性基本均呈现出先提高后降低的变化趋势，膜厚的变化基本与其耐蚀性能的变化趋势一致；经正交试验优化后，确定了硅铝复合电解液体系的最佳配方为：15g/LNa2SiO3、9g/L NaAlO2、2g/L Na2B4O7、7g/L C6H5Na3O7、5mL/L C3H8O3、3g/L NaOH。电源控制参数的选择对膜层特性有着重要的影响，选择适当的电源控制参数是获得致密耐蚀膜层的关键。单变量试验表明随着电流密度、占空比及氧化时间的增加，膜层耐蚀性均先提高后降低；而随着频率的增加，膜层耐蚀性则呈逐渐下降的变化趋势。正交优化试验确定了最佳的电源控制参数为：电流密度15A/dm2、频率520Hz、占空比38%及氧化时间15min。在恒流氧化模式下，硅铝复合电解液中的微弧氧化过程可分为三个阶段，即：阳极氧化膜生长阶段、微弧氧化膜快速生长阶段和微弧氧化膜局部生长阶段。最佳工艺条件下制备的微弧氧化膜层表面比较平整均匀，粗糙度较小；膜层表面为典型的多孔结构，主要由外部疏松层和内部致密层构成，基体与膜层之间存在一层很薄的界面层。膜层主要由O、Mg、Al、Si这四种元素组成且各元素在膜层表面分布较均匀，不存在元素的偏聚；陶瓷膜层主要由MgO、Mg2SiO4和MgAl2O4这三相组成，MgAl2O4主要分布在外部疏松层和界面层，MgO主要分布在内部致密层，Mg2SiO4均匀地分布在整个膜层中。极化曲线测试结果表明，经过微弧氧化处理后，试样的腐蚀电流密度较镁合金基体降低了近5个数量级，自腐蚀电位提高了104mV，AZ91D镁合金的耐蚀性能得到了显著提高；EIS结果表明膜层的耐蚀性主要取决于内部致密层。