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亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)已发展成为分离强极性样品主要的色谱技术之一,被广泛地应用于医药、食品、环境等多个领域。作为色谱系统的“心脏”,固定相性能直接决定了色谱系统的分离效果。因此,发展具有良好色谱性能、宽pH适用范围及化学稳定性好的固定相的制备方法一直都是色谱领域中的研究热点。现有HILIC固定相大多使用硅胶或表面化学键合极性功能基团的硅胶。由于硅胶基质pH适用范围窄(2-8)、在HILIC模式下易水解,而导致明显的柱流失,限制了其在痕量分析中的应用,尤其是与质量型通用检测器联用时更是如此。多孔石墨碳(Porous Graphitic Carbon,PGC)具有宽pH适用范围(0-14)、高机械稳定性、高化学惰性等优点,但其表面强疏水性的特性使其很难直接应用于HILIC,而必须进行必要的化学改性。传统改性方法多涉及强腐蚀性化学试剂,又会影响到PGC机械稳定性。有必要发展在温和条件下对PGC表面改性的方法学研究。 基于聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol,PVA)易成膜、亲水性好的特性,通过在PGC表面包裹一层PVA涂层而首次制备出近乎全量程pH适用范围的中性HILIC固定相(PVA-PGC)。PVA-PGC表现出典型的HILIC保留特性,对极性物质表现出良好的分离效果。相较于六种商品化硅胶型HILIC固定相,PVA-PGC表现出独特的选择性;它至少在1.0~12.7的pH范围内都能够稳定运行,可以工作在pH梯度洗脱模式中。 上述方法还可以拓展制备含其它类型的固定相。在上述PVA溶液中掺杂少量聚合物单体,PVA与聚合物单体可以共聚形成半互穿聚合物网络结构,所得聚合物涂层兼有PVA醇基和功能性单体所含官能团。利用该思路,在PVA溶液中分别加入聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚丙烯酸,分别制备出了基于PGC基质的阳离子型和阴离子型HILIC固定相。所得两种固定相具有复合官能团的保留特性,表现出良好的色谱性能和极低的柱流失。相比于未经修饰的裸PGC色谱柱,在相同的条件下,所制备的HILIC色谱柱柱压降均下降明显(降低~2.4倍)。从固定相颗粒形貌,粒径大小及分布,阻抗因子,滑流和实验制备操作等几个方面,探究了其柱压降的形成机理。 利用阀切换原理建立了一种基于离子色谱法分析复杂基质中痕量NH4+的方法。该方法实现了对气、液两相的同时操作,可有效的将可挥发性离子从不同复杂样品基质离子中分离出来,有效消除基体干扰。以测定海水NH4+为目标,取得了满意结果。该方法操作简单,为离子色谱实现气体样品的分析检测提供了新的思路。