硅钢由于其良好的磁性能是制备变压器、发电机、互感器等电子电器元件的首选材料。硅钢的性能与硅含量存在密切关系,随着硅含量的升高电阻率和导磁率逐渐升高,而铁损逐渐降低。当硅含量达到6.5%时,硅钢将表现出超高磁导率、超低铁损以及几乎为零的磁致伸缩等优良特性。但随着硅含量的提高,硅钢将变的既脆又硬,其韧性、延展性急剧恶化,导致传统的轧制技术很难用于制备这种材料,为此研究一种制备该材料的新方法具有重要的意义。本文对比分析了现阶段制备高硅钢的一些主要方法,提出采用CVD加高温扩散的方法制备6.5%高硅钢。论文首先根据CVD技术的基本要求,从热力学和动力学角度分析了CVD法制备高硅钢的可行性；随后根据CVD工艺需要及其基本要求设计了包含载气纯化区、气体发生区、CVD区以及尾气处理区四个区域的实验装置,制定了相应的工艺规程；通过对采用不同的试样放置方式对试样板形影响的研究,确定了最佳的试样放置方式,通过研究采用不同纯度的载气研究了气氛中氧含量对试样表面质量的影响,通过采用不同的温度进行渗硅实验研究了温度对渗硅速率以及试样质量减重速率的影响,最后,根据上述研究选择合适的实验参数制备了高硅钢试样并对其形貌及磁性能进行了分析,并最终取得了良好的效果。