当下,全人类对能源的需求与日俱增,伴随着能源价格的不断上涨,促使人们探寻更多清洁、廉价的能源,进一步激发了对新型储能装置的研究与开发。其中较为突出的一类:超级电容器,优点包括功率密度大、充放电速率快、循环稳定好等等。其与充电电池之间仍存在一些差距,电极材料作为构成超级电容器的重要一环,应使其拥有更大的能量密度来满足实际运用,所以仍需要重大突破。就此,本文主要探讨了如何设计并合成出具有更高比电容的电极材料,并对所制备的电极材料进行相应的电化学表征。1.固相诱导合成NiS2用于高性能混合超级电容器选用尺寸均一、表面光滑的Si O2为模板,调节反应体系碱性的强弱,经过水热生长,进而得到Ni（OH）2/Ni3Si2O5（OH）4,后续再通过一步退火法将前驱体转化为NiS2纳米微球。经过系列表征,所制备的NiS2电化学性能为:电流密度为1 A/g时,硫化产物NiS2-2的比电容最佳,为799 F/g,拥有优异的倍率性能和良好的循环稳定性。将NiS2-2和活性炭（AC）作为超级电容器器件的正极和负极,在电流密度为1 A/g时,器件的比电容可到达69 F/g,循环5 000次后电容可保持初始的73.9%,而且在功率密度为852.2 W/kg时,能量密度为27.7 Wh/kg。2.乙二醇辅助自模板法合成空心NiS微球用于高性能混合超级电容器采用镍（II）和乙二醇在高温下反应,初步合成了固体Ni-glycolate/Ni微球。镍（II）的来源对Ni-glycolate/Ni的形成有重要影响。当选择醋酸镍为镍源可以得到Ni-glycolate/Ni,而硝酸镍则不可以,可能归因于醋酸镍和硝酸镍的溶解导致体系酸度的不同。通过与硫代乙酰胺（TAA）在溶剂热条件下反应和热处理,将Ni-glycolate/Ni微球作为自模板来引导空心NiS微球的形成。驱动力是来自镍离子（Ni-glycolate/Ni）和TAA分解中硫离子的扩散速率不同所产生的柯肯达尔效应。在电流密度为1 A/g下,空心NiS微球的比电容最佳,为1674 F/g,倍率性能良好、循环性能较好。制备出的器件NiS//AC在功率密度为850.3 W/kg的情况下,提供了43.3 Wh/kg的高能量密度。3.Zn-BTC MOF为自模板合成分层ZnS/NiS2异质结构以改进混合超级电容器电化学性能以Zn-BTC为模板和锌源,通过阳离子交换和固相硫化工艺合成了ZnS/NiS2异质结材料。对ZnS/NiS2的表征结果显示:表面积的增加,可以提供更多的活性位点,进一步促进了离子/电子的迁移和电解质的快速扩散。以上优点以及两种金属硫化物的协同作用增强了ZnS/NiS2的电化学性能。ZnS/NiS2比电容为1547F/g（1 A/g）,电容保持率为78%（6 A/g 1214 F/g）。此外,组装的混合器件（ZnS/NiS2//AC）,功率密度为794 W/kg时,具有较高的能量密度,26.3 Wh/kg。值得注意的是,5 000次充放电后,组装好的ZnS/NiS2//AC的容量没有衰减。