SBA-16磁性介孔材料的制备及其吸附性能研究

来源 :广西师范大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:steven146
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SBA-16介孔分子筛材料具有孔径较大可调、比表面积大、易修饰、热稳定性好等优点,在催化、生物医学、吸附等领域都有极大的应用前景。磁性材料Fe3O4具有较强的饱和磁化强度和较高的矫顽力,这正是介孔分子筛不具备的。将其二者的优点合二为一,让SBA-16分子筛在Fe3O4颗粒上生长,制备出核壳式Fe3O4@SBA-16纳米磁性复合材料,即保持了磁性材料本身的优点又对SBA-16分子筛的影响也较小。本文主要工作如下:1、通过水热合成法、采用双模板剂P123、F127制备SBA-16介孔分子筛,分别改变制备过程中的模板剂摩尔比、晶化温度,研究SBA-16分子筛的性能和形貌。制备出比表面积范围在379.5484746.9434m2/g之间,孔体积在0.38850.6905 ml/g之间,孔径在3.475.89nm之间的SBA-16分子筛。本文通过调节双模板剂的摩尔比、晶化温度发现晶化温度对样品性能和形貌有很大的影响。晶化温度过低或者过高,样品比表面积低;晶化温度过低样品形貌不规则,过高样品团聚现象明显。当F127与P123的摩尔比为1.95、晶化温度为110℃时样品的比表面积达到746.9434m2/g,此时样品比表面积最大,吸附性能最好。2、通过水热合成法、采用单模板剂F127、正丁醇制备SBA-16分子筛,分别改变制备过程中的正丁醇用量以及晶化温度,研究SBA-16分子筛的性能和形貌。制备出比表面积范围在704.42071007.5356 m2/g之间,孔体积在0.44281.1217 ml/g之间,孔径在3.533.85nm之间的SBA-16分子筛。我们通过调节正丁醇的用量发现当正丁醇用量为4g时,样品的比表面积数值最大、吸附性能最好,并且微观结构为比较均一的球形形貌。当晶化温度慢慢升高时,比表面积也在增大,当晶化温度为110℃时比表面积和孔体积最大。当正丁醇用量为4g、晶化温度为110℃时比表面积和孔体积最大。3、利用水热合成法在磁性颗粒Fe3O4表面包裹一层有序介孔二氧化硅,形成以磁性纳米颗粒为核的磁性复合材料Fe3O4@SBA-16。采用制备纯相SBA-16中最佳的方案、改变Fe3O4的用量并研究复合材料的形貌与性能变化。制备出了比表面积范围在590.6180756.6838 m2/g之间,孔体积在0.44380.8155 ml/g之间,孔径在3.734.01nm之间的Fe3O4@SBA-16纳米磁性复合材料。当四氧化三铁的掺入量为0.5g、1.0g、1.5g时,我们均能制备出磁性复合材料Fe3O4@SBA-16。由XRD图可以看出,随着Fe3O4用量增加,SBA-16的特征峰越来越弱、Fe3O4的特征峰越来越强。当Fe3O4用量增加时,Fe3O4@SBA-16纳米磁性复合材料的比表面积减小。虽然Fe3O4@SBA-16纳米磁性复合材料随着Fe3O4的用量增加磁性能有明显的增加,但是由SEM测试分析,当Fe3O4用量为1.5g时存在部分的Fe3O4未被包覆。因此,当Fe3O4用量为1.0g时为制备Fe3O4@SBA-16纳米磁性复合材料的最佳条件。
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