本研究以化学纯Li₂CO₃、Al₂O₃、SiO₂为主要原料,添加TiO₂、ZrO₂、P₂O₅晶核剂,采用烧结法制备了LAS系微晶玻璃。借助正交试验并采用DTA、XRD、TEM、SEM等分析测试方法,研究玻璃组成、热处理制度、显微结构和性能四者之间的相互联系和影响。确定了合理的微晶玻璃组成和热处理制度,制备出具有较高力学性能和合理晶相组成的低膨胀微晶玻璃。在此基础上,进一步研究了TiO₂、ZrO₂、P₂O₅晶核剂对微晶玻璃结构及性能的影响。结果表明:当SiO₂/ Al₂O₃摩尔比为5∶1时,微晶玻璃中只存在颗粒状的晶体,随SiO₂/Al₂O₃的减小,有纤维状的晶体析出。在烧结温度较高,晶化较充分的情况下,微晶玻璃的热膨胀系数随着SiO₂/Al₂O₃的减小而增大,其抗折强度则先增加后减小。初步探讨了烧成温度对性能的影响,当烧成温度为1000℃时,微晶玻璃的主晶相为β-石英固溶体,此时微晶玻璃热膨胀系数低,但制品致密度低,力学性能差;随着烧成温度升高,β-石英固溶体开始向β-锂辉石固溶体转变,膨胀系数有所增大。当烧成温度提高到1200℃时,强度大于70MPa。研究LAS微晶玻璃热处理制度对热膨胀系数及力学性能的影响,确定较佳的热处理制度为:核化温度780℃、核化时间1h,晶化温度860℃、晶化时间1.5h,升温至1200℃烧结。此时微晶玻璃的热膨胀系数为0.67×10-6/℃,强度达到80.48MPa。LAS系统微晶玻璃的析晶过程是一个分相促进析晶的过程,并且整个过程受成核-长大机理控制。当核化温度为760℃时,晶核数量少,而当核化温度为820℃时,晶核长大粗化,只有在780℃下进行核化处理时,晶核数量多而粒径小。烧结法制备LAS系微晶玻璃时,晶核剂种类及含量只会影响晶体的形貌,并不会改变其主晶相,即使不添加任何晶核剂,依然能获得具有一定结晶度的制品。P₂O₅有利于析出纤维状的β-锂辉石固溶体,而TiO₂、ZrO₂则有利于析出颗粒状的β-锂辉石固溶体,且随着TiO₂、ZrO₂总量的增大,晶体颗粒减小。当TiO₂、ZrO₂及P₂O₅的比为1∶1∶3时,微晶玻璃的热膨胀系数为0.61×10-6/℃,强度达到85.71MPa。