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电喷雾离化离子迁移率谱(Electrospray Ionization-Ion Mobility Spectrometry，ESI-IMS)系统拥有结构简单、易于便携化、能快速检测等优点，适合用于液体样品中微量物质的检测。中空纤维液相微萃取(Hollow Fiber-Liquid Phase MicroExtraction，HF-LPME)是一种集萃取、富集、净化为一体的样品前处理技术，拥有装置简单、成本低廉、环境友好等优点。西布曲明(Sibutramine)和美沙芬(Dextromethorphan)是分别在减肥类药物和止咳药品中常见的化学添加物。本文采用HF-LPME与ESI-IMS联用的方式，实现复杂基质中西布曲明和美沙芬的快速有效检测。 制备并调试了ESI-IMS系统;改进了传统的中空纤维液相微萃取装置，如增加装置的稳定性、避免了接收相在进样针和运输过程中的损耗、扩大接受相溶液的体积等，使HF-LPME更适合与ESI-IMS系统联用。 从漂移管温度和样品进样流量等方面优化ESI-IMS系统的检测条件，完成了西布曲明和美沙芬标准品的检测;得到西布曲明和美沙芬的约化迁移率分别为1.17cm2/Vs和1.22cm2/Vs，检测的线性范围分别为0.01 mg/L～5mg/L和0.01mg/L～4mg/L。 将HF-LPME/ESI-IMS用于水溶液和实际样品分析。萃取减肥茶中的西布曲明时，优化萃取酸碱度条件后，选择供给相中NaOH浓度为0.02M，接收相中乙酸浓度0.1M，线性范围和检测限分别为0.05mg/L～0.4mg/L和22μg/L;萃取止咳糖浆中的美沙芬时，选择供给相中NaOH浓度为0.05M，接收相的乙酸浓度0.5M，得出线性范围和检测限分别为0.05mg/L～0.4mg/L和26μg/L。 本文的研究表明，利用HF-LPME/ESI-IMS联用能实现对实际样品中低浓度的西布曲明和美沙芬的检测，且有望推广用于减肥茶和止咳糖浆中其他非法添加物质的检测。