ZSM-5分子筛的制备及其颗粒度、结晶度研究

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ZSM-5分子筛是由美国Mobil公司于1972年首次开发成功的,它是一种高硅铝比、三维直通孔道结构的硅铝酸盐沸石分子筛,有极好的热稳定性和酸稳定性,并具有杰出的疏水性和水蒸汽稳定性。而小颗粒的ZSM-5分子筛比与普通ZSM-5分子筛相比,具有更大的外表面积、高表面能、短孔道等优点,所以,减小颗粒度是改进催化剂性能的重要途径。本文对ZSM-5分子筛结晶度和颗粒度的影响因素进行了研究,并结合XRD、SEM、BET、FT-IR、粒度分析等手段,对合成的样品进行了表征,得出了合成因素是如何影响结晶度和颗粒度的。研究结果表明:1、在一定的高碱度条件下形成高浓度的硅铝酸盐凝胶,才能合成出晶化良好的样品,ZSM-5分子筛是按固相机理形成的;2、用正丁胺为模板剂合成高结晶度ZSM-5分子筛的最佳工艺为室温下陈化12h,180℃下晶化36h;合成ZSM-5分子筛的相对结晶度随着晶化温度的升高而增大;随着陈化时间和晶化时间的延长,相对结晶度先升高再降低;3、用晶种法合成ZSM-5分子筛合成ZSM-5分子筛的相对结晶度和平均颗粒度均随晶化温度的升高及硅铝酸盐凝胶浓度的增加而增大,在室温陈化24h、180℃晶化24h时相对结晶度最高,平均颗粒度基本上与陈化时间无关;4、用直接法合成ZSM-5分子筛时,延长陈化时间或晶化时间均可合成出晶化良好的样品,但晶化时间过长会出现杂晶;料液在陈化过程宜选用搅拌陈化,这样合成出的ZSM-5分子筛相对结晶度较高,平均粒度较小。5、三种方法合成的ZSM-5分子筛,晶种法合成颗粒度最小;晶种法和直接法合成样品的热稳定性不如模板剂法;直接法的重复率不如模板剂法和晶种法。
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