工业微硅粉提纯合成球形二氧化硅及其抛光液的研究

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微硅粉是工业生产硅铁和工业硅的伴生副产品,外观呈灰黑色,主要成分为非晶态的SiO2。因其含有杂质较多,导致利用率较低,易造成资源浪费和环境污染,还会对人体健康造成危害。针对微硅粉的性质及现有提纯工艺优缺点,本论文以工业微硅粉为原料,提出采用均相沉淀法提纯微硅粉;在此基础上,将提纯产物重溶,利用胶束法制备球形SiO2,研究不同工艺参数对SiO2粒径的影响,并将其前驱体作为磨粒制备碱性SiO2抛光液,确定抛光液的最优配比,制备具有良好性能的抛光液主要研究结果如下:(1)以均相沉淀法提纯微硅粉时主要过程包括:首先将微硅粉用氢氟酸溶解、过滤,去除微硅粉中的非金属杂质,然后向所得溶液中加入尿素,使SiO2以沉淀形式析出,最后结合盐酸酸洗去除其中的金属杂质,实现微硅粉的提纯。结果表明,在以尿素为沉淀剂,95℃水浴加热反应8h、陈化2h、550℃干燥2h的工艺条件下,所制得的白色产物中的SiO2含量由微硅粉原粉的84.00 wt.%提升至99.82 wt.%。(2)采用胶束法制备球形SiO2的主要过程是将提纯产物重溶,通过向溶液中加入分散剂和表面活性剂,利用表面活性剂的亲油基自发结合团聚形成胶束使体系稳定,静电效应使得胶束附近离子浓度较高而成为形核位点;形核后,由于溶液中的离子浓度较低,避免了颗粒过分长大。并且胶束吸附在沉淀颗粒表面,分散剂通过空位阻隔机制和表面活性剂的静电稳定机制,有效避免了颗粒之间的团聚。结果表明,在以10 wt.%的聚乙二醇(PEG-4000)溶液为分散剂、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂、反应浓度0.1 mol/L、反应温度60℃、反应2 h、陈化4 h的工艺条件下,制得了分散性良好,平均粒径为250 nm,球形度为0.92的SiO2。(3)通过单因素实验确定了碱性SiO2抛光液组分如下:氧化剂为NaClO、络合剂为乙二胺、磨粒为硅溶胶、腐蚀抑制剂为柠檬酸、表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)和十二烷基硫酸铵(ADS)。各组分浓度变化对抛光性能的正交实验所确定的抛光液最优配比如下:0.3vol.%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3 vol.%的十二烷基硫酸铵、2vol.%的乙二胺、5 vol.%的硅溶胶(固含量40wt.%)、5mmol/L的柠檬酸和5vol.%的NaClO。以纯铜为例,用此配比抛光液抛光时,有明显镜面效果,其表面粗糙度为2.25 nm。当以胶束法制备球形SiO2的前驱体硅溶胶为磨粒时,纯铜表面粗糙度为20.75 nm。本论文将微硅粉提纯制备成球形SiO2,进一步将其应用于抛光液的制备。为拓宽微硅粉的应用领域,提高其应用价值,提供了新的思路。
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