氧化镁晶须的制备工艺研究

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晶须是指以单晶形式生长的具有一定长径比的一种纤维材料,其直径小,原子高度有序,强度接近于完整晶体的理论值,因而具有优良的耐高温、耐高热,良好的机械强度、高硬度等特性,作为塑料、金属、陶瓷等的改性增强材料有极佳的物理、化学性能和优异的力学性能。氧化镁(MgO)晶须的熔点为2850℃,其最大特点是具有很高的强度,因此很适合作为各种复合材料的强化或补强材料,已经成为各国科学家所关注的热点之一。 本文以可溶性镁盐和碳酸钠为原料,在温和的反应条件下通过前驱物分解法制备MgO晶须。采用X—射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对产品进行了表征。研究了MgO晶须的具体形成过程和制备参数对MgO晶须形貌的影响。 研究结果表明,控制不同的反应条件,采用前驱物分解方法可以制得长径比介于10~50之间的MgO晶须。XRD、SEM等研究方法确定前驱物为水合碳酸镁晶须,其结构为MgCO3·3H2O。以水合碳酸镁晶须为前驱物,无保护气氛,通过控制煅烧温度和时间在马弗炉内灼烧,可以获得结晶良好的MgO晶须。实验表明,前驱物的形貌是影响产物MgO晶须形貌的主要因素之一,即不同长径比的前驱物煅烧后产物的长径比也不同。因此,制备结晶良好的前驱物晶须是获得高质量MgO晶须的关键工艺之一。 采用SEM分析,研究了前驱物晶须的形成过程。研究表明:在反应的初始阶段有大量的纳米粒子形成,随着反应时间的延长,纳米粒子逐渐长大并转变为晶须,最终形成大量结晶良好的前驱物晶须。 影响因素考察实验的结果表明,镁的来源、反应物的浓度、配比等因素对晶须的形貌有很大的影响。合适的反应条件为:六水合氯化镁为镁源,碳酸钠为沉淀剂,反应物浓度为1M,镁离子和沉淀剂的配比为1:1,煅烧温度为600℃,煅烧时间为3小时。
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