液相色谱—电喷雾串联质谱法测定生姜中215种农药残留

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农药是农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。然而,随着科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,因农药的长期大量使用与滥用,农药污染问题经常发生,农药残留对人类健康和环境造成的毒害越来越为人们所关注。生姜不仅是我国人民日常饮食中离不开的调味品和食品,而且也是我国重要的出口创汇蔬菜品种之一。生姜在种植过程中也会发生各种病虫害,为了不影响产量,姜农会对生姜施与各种农药,加上土壤中其它的各类农药,生姜也会遭遇多种农药残留。世界各国对进出口生姜中农药残留的检测项目不断增加,限量标准日趋严格,最大残留限量也大幅度降低,我国出口产品被进口国退回事件时有发生。本文对生姜中农药多残留的提取、净化技术和液相色谱-串联质谱检测条件进行了研究,建立了固相萃取净化、液相色谱-电喷雾串联质谱测定生姜中215种农药多残留的方法。主要研究结果如下:1.对实验的提取溶剂、提取方法、净化方式进行了研究,建立了采用1%的醋酸乙腈均质提取、Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化的方法从生姜中提取净化多种农药残留。2.液相色谱-串联质谱检测方面,建立了215种农药残留液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明,215种农药在相应的质量浓度范围内,各农药的响应值与其质量浓度均成良好的线性范围,215种农药线性相关系数大于0.99的有203个,占总数的94 %。215种农药的最小检出限为0.01~70.45μg/L;最低定量限范围为0.04~234.84μg/L。3.分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对生姜样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为53.6~132.6 %(其中回收率在70 %~120 %的占94.9 %),相对标准偏差范围为0.4 %~25 %。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。
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