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电化学电容器（electrochemical capacitors）作为一种新型的储能器件已经被人们广泛关注。它是一种介于电池和静电电容器之间的储能器件，具有化学电池高能量密度及传统电容器高功率的优点。其中电极材料在电化学电容器的应用中取到了至关重要的作用。钴酸盐材料虽然具有良好的导电性，但用作电化学电容器的电极材料还很少被研究。本论文主要采用溶胶-凝胶法、沉淀法及固相法等合成路线，通过改变前躯体反应温度、初始物浓度、煅烧温度、原料配比、溶剂种类等因素，制备出系列钴酸盐材料。采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、能量弥散X射线谱（EDS）、循环伏安法（CV）、恒流充放电等测试方法对样品进行表征及相关电化学性能研究。此外，还探讨了样品的物相、形貌、尺寸与其电化学性能之间的关系。论文的主要内容如下：1. Sol-gel法控制合成NiCo2O4材料及其电化学性能研究。采用Sol-gel法，柠檬酸做为螯合剂，通过改变前躯体蒸发时间、反应物初始浓度、溶剂种类等因素，制备出三种不同形貌结构的NiCo2O4材料。用恒电流充放电技术测得不同形貌结构NiCo2O4材料的比电容值，得出在较高的电极担载量下（5.6mg/cm2）亚微米级球形结构的NiCo2O4材料循环性能最好，比电容值最高，达到217F/g。此外通过考察煅烧温度这个参数，得出制备NiCo2O4材料的最佳煅烧温度。2.沉淀法制备MCo2O4（M=Mn, Ni, Zn）材料及其电化学性能研究。以丁二酮肟、硝酸镍和硝酸钴为原料，其摩尔比为6:1:2，同样制备出具有特殊形貌的NiCo2O4材料。用恒电流充放电技术测得此种形貌NiCo2O4材料的比电容值为185.2F/g，具有较好的比电容性质。此外，采用共沉淀-焙烧法，以草酸钠为沉淀剂，在不同的焙烧温度下制得MCo2O4（M=Mn, Ni, Zn）粉末材料，所得的样品皆为尖晶石立方相结构。用场发射扫描电子显微镜观察的结果显示每个样品的形貌各不相同。3.固相法制备系列Mn-Co-O材料及其电化学性能研究。采用固相法，以乙酸镍和乙酸钴为原料，通过调整原料配比，在800℃温度下煅烧制备出系列Mn-Co-O材料。用恒电流充放电技术测得MnCo2O4的比电容值最大，达到44.9F/g，且循环性能良好。