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本文首先通过原子转移自由基聚合(ATRP)，以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体、2-溴代异丁酸烯丙酯(ABIB)为功能性引发剂、溴化亚铜(CuBr)/1，1，4，7，10，10-六甲基三亚乙基四胺(HMTETA)为催化体系制备了聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)大分子单体。采用1HNMR分析方法对聚合物分子结构进行了验证，并且确定了PDMAEMA大分子单体的分子量，实现了聚合物分子量可控。并研究了不同反应温度、反应时间对聚合物转化率的影响，当反应温度为60℃、反应时间为5h时，转化率为70％，同时还探索了0.5％和1％两种不同浓度的PDMAEMA水溶液对于温度和pH的响应性。 进而以PDMAEMA为分散稳定剂通过分散聚合制备得到粒径分布均匀的纳米级聚苯乙烯(PS)微球，并且探讨了引发剂浓度、分散介质和分散剂浓度等参数对于PS微球的粒径及其分布的影响。研究结果表明:PDMAEMA具有很好的分散稳定作用，随着PDMAEMA浓度的增加，PS微球的平均粒径变小，但当其浓度过大时会引起反应体系粘度过大，导致粒径分布变宽;引发剂浓度、分散介质和分散稳定剂对于制备粒径分布均匀的纳米级PS微球都起着重要作用，当分散介质中乙醇和水的用量为m（乙醇）∶m(水)=70∶30，引发剂用量为n(AIBN)∶n(St)=0.01，分散稳定剂用量为m(PDMAEMA)∶m(St)=0.05～0.20时，可制得粒径分布均匀的PS微球，平均粒径为0.5～1.0μm，分散系数为0.03～0.06。 最后以PDMAEMA大分子单体和St通过传统自由基聚合得到PS-g-PDMAEMA接枝共聚物，并通过分子自组装制备微球。采用IR和1H NMR对PS-g-PDMAEMA接枝共聚物进行结构表征，通过扫描电子显微镜(SEM)对微球形貌进行观测，并以Zeta电位仪来研究微球对于pH的响应性。实验结果表明:当乙醇/水质量比为70/30时，得到的微球粒径分布均匀，Zeta电位测试数据表明PS-g-PDMAEMA微球颗粒在酸性条件下由于微球颗粒之间的电荷排斥作用而更容易稳定存在。