蜜胺树脂微胶囊制备及其环氧复合材料研究

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原位聚合法制备微胶囊是微胶囊化的一项重要方法,采用原位聚合法制备相变微胶囊(MicroPCMs)方法简便,反应过程及微胶囊形貌容易控制。微胶囊化相变材料解决相变材料在加工和使用中的局限性,赋予相变材料较好的热稳定性和一定的力学强度,拓展相变材料在泡沫复合材料、调温纤维、节能墙体材料、太阳能加热系统等很多领域的应用。本文以蜜胺树脂为壁材制备石蜡微胶囊研究了微胶囊制备条件,并制备了十二醇MicroPCMs与环氧树脂的复合材料,研究十二醇MicroPCMs体积变化对复合材料界面形貌的影响。红外光谱(FTIR)分析表明蜜胺树脂成功包覆了芯材液体石蜡。采用扫描电子显微镜(SEM)和光学显微镜观察微胶囊形貌,制备的石蜡微胶囊的粒径为12~60μm,表面较为光滑。制备工艺条件的研究表明滴加预聚体时乳液的适宜温度为50oC,pH范围为4.4~4.9,预聚体及调酸速度不宜过快,乳化分散剂苯乙烯-马来酸酐共聚物用量2.0g以上。热重分析表明蜜胺树脂为壁材的微胶囊具有较好的热稳定性,180oC以下微胶囊的稳定性较好,较高温度下微胶囊的破坏主要是石蜡气化所致。选取微胶囊制备的最佳条件制备了芯材为十二醇的MicroPCMs,FTIR分析表明蜜胺树脂成功包覆了芯材相变材料十二醇。利用SEM观察微胶囊的形貌,十二醇微胶囊的粒径为1~16μm,表面凹陷,有较多亚微米级粒子。差热扫描量热分析表明十二醇的相变温度为21.0oC,十二醇微胶囊的相变温度低于21.0oC,最大相差3.5oC。芯/壁(wt/wt)为1/1、乳化转速为4000rpm条件下制备的微胶囊的相变温度最高且为19.5 oC,包覆率最大且为97.4%。制备了MicroPCMs/环氧树脂复合材料,对复合材料进行了热处理,研究微胶囊变化对复合材料微观形貌的影响。利用SEM观察复合材料的微观形貌,芯壁比及微胶囊粒径影响复合材料中微胶囊的颗粒密度及体积变化大小。芯壁比越大,微胶囊的粒径越小,微胶囊体积变化引起的复合材料内应力密度越大,相变微胶囊与环氧树脂基体界面处的微裂痕密度越大,dn=16.20±7.82μm、芯/壁(wt/wt)为1/1的十二醇微胶囊复合材料具有较好的形貌。
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