静电纺丝法制备一维铁及其氧化物纳米材料及其性能表征研究

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目前静电纺丝技术发展迅速,并引起了世界各国的广泛关注。本文在这个研究背景下开展工作,采用硝酸铁和PVA为主要原料,利用静电纺丝技术成功制备了PVA纯纳米纤维、PVA/Fe(NO33复合纳米纤维、Fe2O3纳米纤维及纳米管、Fe3O4纳米管和Fe纳米纤维。分析了静电纺丝法的各种影响因素,并借助XRD、FTIR、TG-DSC、SEM、TEM和VSM等先进仪器表征了上述一维纳米结构材料的物相、形貌、结构及其性能。利用静电纺丝法成功制备了纯PVA纳米纤维,并分析了电纺工艺参数对纺丝效果和纤维粗细度的影响。得到电纺优化工艺为:电纺液PVA浓度12%,电纺电压20kv和接收距离16cm。利用静电纺丝法成功制备了PVA/Fe(NO33复合纳米纤维,并分析了电纺工艺参数对纺丝效果和纤维粗细度的影响。通过实验比较,最终选择了电纺液PVA浓度为13%,电纺电压为27kv,接收距离11cm为最佳电纺参数,成功制备出Fe(NO3)3/PVA复合纳米纤维膜。通过改变烧结工艺,成功制备出Fe2O3纳米纤维及纳米管,Fe3O4纳米管和Fe实心纳米纤维,研究了Fe2O3纳米纤维及管的形成机理。应用最佳电纺液和最佳的电纺参数制备了PVA/Fe(NO33复合纤维。直径大约为350nm左右,表面光滑,且长径比大。在空气中煅烧复合纤维至550℃,通过控制升温速率来控制微结构,当升温速率为1℃/min,得到Fe2O3实心纳米纤维,而当10℃/min升温时,得到Fe2O3空心纳米管(其内径和外径大约分别为60nm和100nm)。380℃还原Fe2O3纳米管得到Fe3O4纳米管(外径和内径分别大约为100nm和50nm左右)。通过氢气中700℃还原一维纳米Fe2O3制备得一维Fe纳米材料。研究了不同含量Fe2O3纳米管对高氯酸铵的热分解催化作用,Fe3O4纳米管及Fe纳米纤维的磁性能。随着Fe2O3纳米管含量的增加,催化效果越明显。其中质量分数为15%的Fe2O3纳米管,可降低高温分解温度86.2℃。Fe3O4纳米管的磁饱和强度,矫顽力和剩磁强度分别为54.2emu/g,215Oe和12.8emu/g。Fe纳米纤维的磁饱和强度,矫顽力和剩磁强度分别为119emu/g,92Oe和9.2emu/g。本论文利用静电纺丝法成功制备出了铁及其氧化物一维纳米材料,拓宽了静电纺丝法的应用领域,并为研究其它金属系一维纳米材料的制备提供了有价值的参考。其中制备Fe2O3纳米管及Fe3O4纳米管工艺,为后来的科学研究者制备一维中空结构的氧化物奠定了研究基础。
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