高级氧化技术在降解水中难生化处理有机物方面的应用引起了研究者的广泛关注,环境友好的光催化氧化技术无疑在此类氧化技术中具有诱人的应用前景。Ti02作为光催化剂以来因其化学性质稳定、无毒无害、活性较高且廉价易得,被认为是最理想的半导体光催化剂。然而,Ti02本身存在着些许不利因素,如带隙能较宽可见光响应不足,体相载流子复合几率高光催化活性受限,使用后难回收、易二次污染等。凡此种种的固有弊端业已成为Ti02光催化技术走向实用的瓶颈。因此,对Ti02光催化剂进行表面改性修饰,制备高效、广谱且易于回收利用的TiO2基复合光催化剂尤为必要。本文以异质结理论为指导,采用纤维预处理结合水热法分别制备了ZnO/TiO2、BiVO4/TiO2和InVO4/TiO2纤维。对这三种复合光催化剂的制备、水处理应用和催化机理进行了深入研究,主要内容和研究结果如下：第一部分,以钛酸四丁酯(TBOT)作为钛源,乙酰乙酸乙酯(EAcAc)为螯合剂,四氢呋喃(THF)为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶法和水蒸气热处理法制备介孔TiO2纤维。之后以硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)为锌源,六次甲基四胺(C6H12N4)为结构导向剂,采用水热法制备形貌和尺寸皆可控的ZnO/TiO2纤维。通改变ZnO种子溶液的浓度,制备出不同ZnO形貌和不同复合量的ZnO/TiO2纤维。相比于原位再生法,该制备方法更有利于光催化活性组分的暴露。利用多种表征手段,证明了ZnO/TiO2异质结构的形成,且其晶型完整。相比于纯态TiO2,1:1ZnO/TiO2纤维的Ti2p红移了0.2 eV,说明ZnO的加入使其周围的化学环境发生改变,同时存在少量氧空位和Ti3+。ZnO的引入使得复合催化剂吸收带边发生了红移,窄化了催化剂的禁带宽度,复合纤维中受激发的光生载流子的复合受到抑制。对X-3B水溶液的光催化降解表明,所制备的1:1ZnO/TiO2纤维是一种高效复合光催化剂。第二部分,针对TiO2可见光响应不足,光催化活性不高等共性问题,本文选用低温水热法通过在表面改性的Si掺Ti02纤维表面组装窄带隙半导体BiVO4制备BiVO4/表面改性Si掺Ti02。在自制Si掺TiO2纤维的基础上,首次通过HF蒸汽辅助水热及碱处理法,实现纤维表面粗糙化,改善其宏观表面的同时优化其介孔结构,为第二相的生长提供可操作的基础材料。第二相BiVO4呈针状或花状生长于表面改性Si掺Ti02表面,形成异质结构。研究表明,通过调节BiVO4前驱液的浓度,长度小于1μm,直径在80-100 nm之间的针状BiVO4可有序聚集形成花状。通过XRD、SEM、PL和XPS等表征手段可证明半导体BiVO4的引入以及异质结构的形成。光催化结果显示,与单纯BiVO4、Si掺Ti02纤维或是机械混合BiVO4+Si掺TiO2纤维相比,复合量为20%的BiVO4/表面改性Si掺TiO2可见光光催化效果最优；分析可知,在可见光照射下,BiVO4可作为敏化剂拓宽复合催化剂的可见光响应,使受激发的电子流入Si掺TiO2的导带,从而抑制载流子的复合；而在紫外光照射下,Si掺Ti02表面空穴也会转入BiVO4的导带,从而形成内建电场,降低载流子的复合几率,提高光催化活性。通过低温水热法制备不同形貌、尺寸的BiVO4/表面改性Si掺Ti02纤维具有载流子复合几率低、晶形完整、形貌均一、稳定性好、光催化活性高等优势。第三部分,多金属半导体InVO4带隙能约为2.0 eV,稳定性好,可有效吸收可见光。其导带是由V原子的3d轨道和In原子5s轨道构成,这些轨道与V原子的3d轨道相互影响,从而在实际情况下使得InVO4晶体的导带电子迁移能力有所提高；但纯态InV04易受光腐蚀,不易回收。本章将InVO4与Ti02复合有利于电子内部传输,抑制载流子复合,制备高效广谱复合型光催化剂。XRD分析结果显示,复合纤维中RTF(表面改性Si掺Ti02纤维)和InVO4的晶型分别为单一锐钛矿和正交相。复合纤维中InVO4特征峰位置向高角度方向偏移,可能是由于InVO4和RTF的复合使InVOd晶格受挤压晶面间距变小,也可能由于v5+的离子半径与Ti4+相差不大,V5+进入Ti02晶格,相互影响使晶格存在发生畸变的可能。SEM结合EDX分析可直接证明InVO4与RTF之间形成了异质结构。同时,FTIR分析结果也显示RTF中的部分Ti-O键被InVO4中的In-O键所替代并形成Ti-O-In键。DRS结果显示,0.10InVO4/RTF的禁带宽度在复合纤维中最小,为2.36 eV。以X-3B为目标污染物对其光催化性能进行评价,结果显示,在可见光下照射下O.10InVO4/RTF的降解效果最优。