论文部分内容阅读
微波辅助在线顶空固相微萃取(Microwave assisted headspace solid-phase microextraction,MA-HS-SPME)是一种新的样品前处理方法,该方法结合了微波快速高效和固相微萃取高富集浓缩的优点,净化和浓缩可一步完成,提高了分析的灵敏度和准确度。本论文在微波辅助在线顶空固相微的基础上通以N2,建立了动态微波辅助在线顶空固相微萃取来提高前处理方法的富集倍数,将其应用于定性、定量中,并将该方法与静态微波辅助在线顶空固相微萃取进行了对比。具体研究内容如下:1.简述了微波辅助在线顶空固相微萃取技术的发展历程,理论基础,影响因素以及其应用领域,另外对芹菜和茼蒿的挥发性成分、多环芳烃、紫外光固化剂的国内外研究进展进行了介绍。2.以芹菜和茼蒿为研究对象,采用动态微波辅助在线顶空固相微萃取,结合GC-MS分析了其挥发性成分。对比了水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助在线顶空固相微萃取、动态微波辅助在线顶空固相微萃取四种前处理方法,发现动态萃取检测到的化合物最多,且有利于半挥发性物质的测定,萃取效果最好。结果表明将动态微波辅助在线顶空固相微萃取技术用于植物挥发性或半挥发性的成分鉴定是可行的,为研究挥发性和半挥发性成分提供了新的分析方法。3.采用动态微波辅助在线顶空固相微萃取结合气相色谱质谱法测定水中的10种多环芳烃。考察了微波功率、微波时间、离子强度对萃取效率的影响。方法线性良好(r =0.996-0.999),检出限(S/N=3)为0.496-1.772 ng/L,相对标准偏差为2.77%-8.05%,加标回收率为73.8%-129.6%。因此,动态微波辅助在线顶空固相微萃取是一种简单,快速,易操作,无需净化步骤,消耗样品量少的测定水中多环芳烃的方法。4.采用微波辅助在线顶空固相微萃取气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定了食品包装材料中3种二苯甲酮类紫外光引发剂。对微波功率、时间等影响因素进行了优化,实验表明3种分析物在0.0127-0.381 mg/dm2范围内线性关系良好,其相关系数(r)为0.991-0.994,检出限(S/N≥3)为 0.1137～1.4468 μg/dm2,定量限(S/N≥10)为0.3791-4.8228 μg/dm2。加标回收率范围为68.1%～115.6%,相对标准偏差(RSD)在4.32%-5.37%之间。该方法结合了微波萃取快速高效和固相微萃取高富集的特点,具有快速简便,无需净化步骤,消耗样品量少,富集效率高和无溶剂污染等优点,可于食品包装材料中二苯甲酮类紫外光引发剂的检测。