磷酸化处理对漂白和未漂白黄麻纳米纤维素理化特性的影响

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  本实验中,对原生黄麻纤维分别进行两种预处理:一种是先采用H2O2漂白,再进行磷酸化处理,标记为漂白纤维;另一种是先经磷酸化处理,再进行 NaOH处理,标记为未漂白纤维。对于预处理后的黄麻纤维,再进行高强度超声机械处理以提取 CNFs。通过电感耦合等离子体发射光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱、x-射线光谱法和热重分析等等,对原生黄麻纤维的化学组成,以及所制备的纳米纤维素的形态、结晶特征、热学性能和亲水性进行了表征和分析。实验结果表明,磷酸化处理对纳米纤维素的制备及其性能有显著影响。
  就化学组成而言,原生黄麻纤维经漂白后,纤维素含量从51%增加到73%。在化学处理过程中黄麻纤维中的半纤维素和木质素被大量去除,所得到的CNFs的化学成分主要是纤维素,但是FTIR结果表明CNFs中仍存在少量非纤维素物质。
  与原生黄麻纤维相比,由磷酸化纤维提取的纳米纤维素具有更高的保水率,但过度磷酸化处理会使得保水率下降,处理时间为15min较好。此外,先对黄麻纤维进行15min的磷酸化处理,再经超生处理得到的 CNFs,在溶液中具有更好的分散均匀性,且其取代度和产率也更高。
  由 XRD分析可见,不同处理工艺所获得的 CNFs,其晶体形式没有变化,均为纤维素I的结构特征。但随着磷酸化反应时间的增加,结晶度急剧下降,甚至低于原生黄麻纤维;不过随着磷酸化时间的增加,热学性能稳定性有所提高。
  综上所述,本文的研究表明,磷酸化处理是一种制备纳米纤维素的潜在替代方法,可代替TEMPO或羧甲基化方法等其他常规方法。
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