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可生物降解和可再生纳米材料因其在众多生态友好型应用中的多功能性而备受关注。此外,出于对环境保护的考虑,绿色和高效也日益受到关注。尽管近年来已经研究了不同的预处理方法,但是有效、无毒、环境友好和低成本的预处理方法在制备纳米纤维素的过程中仍然需要关注,磷酸化反应就是这样一种值得探讨的预处理方法。因此,本文将磷酸化反应应用于黄麻纤维的预处理,以提取纳米纤维素(CNFs),并对其理化性能进行测试分析。
本实验中,对原生黄麻纤维分别进行两种预处理:一种是先采用H2O2漂白,再进行磷酸化处理,标记为漂白纤维;另一种是先经磷酸化处理,再进行 NaOH处理,标记为未漂白纤维。对于预处理后的黄麻纤维,再进行高强度超声机械处理以提取 CNFs。通过电感耦合等离子体发射光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱、x-射线光谱法和热重分析等等,对原生黄麻纤维的化学组成,以及所制备的纳米纤维素的形态、结晶特征、热学性能和亲水性进行了表征和分析。实验结果表明,磷酸化处理对纳米纤维素的制备及其性能有显著影响。
就化学组成而言,原生黄麻纤维经漂白后,纤维素含量从51%增加到73%。在化学处理过程中黄麻纤维中的半纤维素和木质素被大量去除,所得到的CNFs的化学成分主要是纤维素,但是FTIR结果表明CNFs中仍存在少量非纤维素物质。
与原生黄麻纤维相比,由磷酸化纤维提取的纳米纤维素具有更高的保水率,但过度磷酸化处理会使得保水率下降,处理时间为15min较好。此外,先对黄麻纤维进行15min的磷酸化处理,再经超生处理得到的 CNFs,在溶液中具有更好的分散均匀性,且其取代度和产率也更高。
由 XRD分析可见,不同处理工艺所获得的 CNFs,其晶体形式没有变化,均为纤维素I的结构特征。但随着磷酸化反应时间的增加,结晶度急剧下降,甚至低于原生黄麻纤维;不过随着磷酸化时间的增加,热学性能稳定性有所提高。
综上所述,本文的研究表明,磷酸化处理是一种制备纳米纤维素的潜在替代方法,可代替TEMPO或羧甲基化方法等其他常规方法。
本实验中,对原生黄麻纤维分别进行两种预处理:一种是先采用H2O2漂白,再进行磷酸化处理,标记为漂白纤维;另一种是先经磷酸化处理,再进行 NaOH处理,标记为未漂白纤维。对于预处理后的黄麻纤维,再进行高强度超声机械处理以提取 CNFs。通过电感耦合等离子体发射光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱、x-射线光谱法和热重分析等等,对原生黄麻纤维的化学组成,以及所制备的纳米纤维素的形态、结晶特征、热学性能和亲水性进行了表征和分析。实验结果表明,磷酸化处理对纳米纤维素的制备及其性能有显著影响。
就化学组成而言,原生黄麻纤维经漂白后,纤维素含量从51%增加到73%。在化学处理过程中黄麻纤维中的半纤维素和木质素被大量去除,所得到的CNFs的化学成分主要是纤维素,但是FTIR结果表明CNFs中仍存在少量非纤维素物质。
与原生黄麻纤维相比,由磷酸化纤维提取的纳米纤维素具有更高的保水率,但过度磷酸化处理会使得保水率下降,处理时间为15min较好。此外,先对黄麻纤维进行15min的磷酸化处理,再经超生处理得到的 CNFs,在溶液中具有更好的分散均匀性,且其取代度和产率也更高。
由 XRD分析可见,不同处理工艺所获得的 CNFs,其晶体形式没有变化,均为纤维素I的结构特征。但随着磷酸化反应时间的增加,结晶度急剧下降,甚至低于原生黄麻纤维;不过随着磷酸化时间的增加,热学性能稳定性有所提高。
综上所述,本文的研究表明,磷酸化处理是一种制备纳米纤维素的潜在替代方法,可代替TEMPO或羧甲基化方法等其他常规方法。