论文部分内容阅读
Ⅰ.以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂利用共沉淀法制备了铁酸钴纳米颗粒。粉末X-射线衍射和电子衍射确证了铁酸钴纯相的形成。透射电镜显示颗粒尺寸随烧结温度的增加而增大,在400℃(S400)和600℃(S600)烧结温度下,样品的平均颗粒尺寸分别为5纳米和25纳米左右。提高聚乙烯吡咯烷酮保护剂的浓度,所得前体物在500℃下烧结5小时得到立方体形的铁酸钴纳米晶粒(S500-2)。穆斯堡尔谱和磁性分析表明在300℃下烧结的颗粒(S300)为超顺磁性,而400℃(S400)和600℃(S600)下烧结的颗粒为亚铁磁性。S400和S600所得到的磁性质数据分别为:(1)在10000Oe场中,最大磁化强度分别为18.6和55.5emu/g;(2)矫顽力分别为61.0和723.0Oe;(3)剩磁分别为0.7和19.3emu/g。
在异丙醇中,以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,利用水解反应直接得到了CoFe2O4纳米棒和纳米颗粒。粉末X-射线衍射和电子衍射确证了CoFe2O4纯相的形成。氢氧化钠浓度和回流时间会影响产物的相、颗粒和形态。
Ⅱ.以[NiFe2O(O2CCH3)6(H2O)3]为前体物,利用溶剂热反应成功制备了纯的NiFe2O4纳米晶粒。粉末X-射线衍射和电子衍射确证了NiFe2O4纯相的形成。讨论了氢氧化钠的用量和反应时间对相和颗粒大小的影响。PVP限制了纳米颗粒的聚集,从而得到了小尺寸纯的NiFe2O4纳米晶粒。颗粒尺寸的变化趋势为透射电镜和Scherrer公式所证明。磁性分析表明全部纳米晶粒均为超顺磁性,且最大磁化强度随颗粒的增加而增大。实验显示这种三核化合物[NiFe2O(O2CCH3)6(H2O)3]是一种很好的制备NiFe2O4纳米颗粒的前提物。
Ⅲ.本文中提出了一种简单的原位聚合-水解同步合成方法,用于溶液法制备NiFe2O4/PMMA的磁性复合纳米材料。实验证明已知的三核簇化合物[NiFe2O(O2CCH3)6(H2O)3]是一种很好的前体物。低分辨透射电镜显示NiFe2O4纳米晶粒均匀地分散在PMMA基底中。高分辨透射电镜(HRTEM)图中清晰的晶格条纹说明了NiFe2O4纳米颗粒为单晶结构。样品通过傅立叶红外光谱、穆斯堡尔谱和磁性分析进行了表征。傅立叶红外光谱确证所得聚合物为PMMA。穆斯堡尔谱和磁性分析显示样品在300K和100K下为超顺磁性,在15K下为亚铁磁性,并显示了在50K和77K下从超顺磁性状态向亚铁磁性状态的转变过程。温度TB大约为25K,在TB以上显示超顺磁性,而在TB以下为亚铁磁性。
Ⅳ.在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,利用溶胶-凝胶法在无定形二氧化硅基底中成功合成了均一分布的MgFe2O4和MnFe2O4纳米晶粒。粉末X-射线衍射(XRD)和电子衍射确证了纯相铁酸镁和铁酸锰的形成。利用粉末X-射线衍射和红外吸收光谱分析了MgFe2O4和MnFe2O4纳米晶粒的结构变化。加入DMF和使用氨水作为催化剂是纯MnFe2O4纳米晶粒生成中的关键因素。纳米晶粒的大小可由烧结温度来控制。透射电镜显示颗粒尺寸随烧结温度的增加而增大,对于MgFe2O4/SiO2,在800℃(Ⅱ-800)、900℃(Ⅱ-900)和1050℃(Ⅱ-1050)烧结温度下,铁酸镁纳米晶的平均颗粒尺寸分别为3.3、7.0和8a2纳米。对于MnFe2O4/SiO2,在800℃(N-800)、900℃(N-900)和1000℃(N-1000)烧结温度下,铁酸锰纳米晶的平均颗粒尺寸分别为7.9、9.3和11-4纳米。在室温和78K的磁性测量表明这些MgFe2O4纳米晶粒(Ⅱ-800、Ⅱ-900和Ⅱ-1050)均具有超顺磁性。对于MnFe2O4/SiO2,78K时为软铁磁性,室温为超顺磁性。N-1000和N-1100室温和78K时均表现为软铁磁性。纳米晶粒室温下样品Ⅱ-800的穆斯堡尔谱为双重峰,显示其为超顺磁性。而样品Ⅱ-900和Ⅱ-1050的穆斯堡尔谱中六重峰与双重峰重叠,表明其处于超顺磁性到亚铁磁性的转变过程。对于MnFe2O4/SiO2,N-700、N-800、N-900、N-1000和N-1100均处于超顺磁性到亚铁磁性的转变过程。