基于实时监测的5’-呈味核苷酸二钠反溶剂结晶过程研究

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5’-呈味核苷酸二钠(I+G)是一种重要的食品添加剂,由5’-肌苷酸二钠和5’-鸟苷酸二钠混合组成。国内I+G产品质量较国外差,且缺乏深入的I+G混合结晶过程热力学、动力学等研究,结晶过程不清晰。针对上述问题,本文构建了结晶过程监控系统,并基于该系统进行I+G反溶剂/冷却结晶过程浓度在线检测、热力学和动力学研究。本文基于LabVIEW平台开发了一套结晶过程监控系统,集成了ATR-UV/vis光谱、Raman光谱等技术,实现了过程关键参数的采集、分析以及控制等。在该系统的基础上,以I+G乙醇水双溶质双溶剂四元体系作为模型体系,基于ATR-UV/vis光谱结合偏最小二乘回归建模,建立了浓度在线检测方法,该方法校正了溶液温度及乙醇浓度等影响,预测误差在±10%以内,能满足实际应用需求。本文采用该方法对模型体系溶解度进行了在线测定,选用modified Apelblat方程和Jouyban-Acree模型回归关联溶解度数据,模型拟合结果相关系数在0.92以上,具有合理的准度和精度。结合浓度在线检测方法及溶解度数据,实现了模型体系结晶过程过饱和度的在线检测,可有效地观察结晶过程浓度变化。在此基础上,联用FBRM,对模型体系反溶剂/冷却结晶过程动力学参数进行了测定,选用指数型经验方程回归关联动力学数据,得到了成核、生长动力学方程,拟合结果相关系数基本在0.7以上,显示效果良好。基于动力学实验,探究了不同降温速率及反溶剂添加速率对亚稳区宽度的影响,结果表明,两者对亚稳区宽度有相反的影响,实际应用过程需避免爆发成核,且要考虑反溶剂滴加混合问题。本文提供了一种有效的结晶过程浓度在线检测方法,完善了I+G乙醇水体系热力学及动力学基础数据,可为I+G工艺开发及优化、产品质量控制提供指导和帮助。
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