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本文在查阅大量文献的基础上，研究了锑(Ⅲ)的两种高灵敏度极谱络合吸附波新体系，并提出了一种测定痕量锑(Ⅲ)的络合吸附催化波新体系。全文共分为三章: 第一章详细地研究了Sb(Ⅲ)-钛铁试剂(Tiron)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的极谱络合吸附波。在0.04mol/LH3PO4溶液中，Sb(Ⅲ)- Tiron- CTMAB体系产生一灵敏的络合吸附波，峰电位为－0.44V（vs.SCE）左右，Sb(Ⅲ)浓度在8.2×10-10-2.0×10—6mol/L范围内与二次导数峰高呈良好的线性关系，检出限为4×10—10mol/L。试验证明Sb(Ⅲ)、Tiron、CTMAB在溶液中形成了三元缔合物,用极谱等摩尔变化法测得Sb(Ⅲ)、Tiron、CTMAB的络合比为1：1：1。用多种电化学方法研究该络合吸附波的性质和电极历程，探讨了CTMAB的增敏机理。方法已成功地应用于As2O3中微量锑的直接测定。第二章首次提出了Sb(Ⅲ)-邻苯三酚红（PR）-硫脲极谱络合吸附波体系。Sb(Ⅲ)、PR与硫脲在溶液中形成了三元络合物。最佳底液组成为：0.08mol/L的H3PO4溶液、1.5×10-5 mol/L的PR溶液、1.5×10-5 mol/L的硫脲溶液。峰电位在－0.30V（vs.SCE）左右。二次导数波高与Sb(Ⅲ)浓度在4.1×10-10-2.1×10-6mol/L 之间呈线性关系，线性回归方程为Ip(μA/S2)= 7.3162C(μg/L) +0.0542，相关系数为0.9993，检出限低达2×10-10mol/L。并用紫外－可见光谱法、循环伏安法等研究了络合物的状态和电极反应机理。方法应用于铜合金中锑的测定，结果满意。第三章详细地研究了Sb(Ⅲ)－芦丁（Rt）－Se（Ⅳ）体系的极谱行为。试验发现，在pH值3.2的氯乙酸盐缓冲溶液中， Se（Ⅳ）能使Sb(Ⅲ)－芦丁（Rt）络合物的还原峰电位正移,峰电流增加,<WP=17>其峰电位为－0.33V（vs.SCE）左右。试验证明该波为一络合吸附催化波，二次导数波高与Sb(Ⅲ)浓度在1.6×10-9mol/L -5.0×10-6mol/L范围内呈良好线性关系，检测限低达4.0×10-10mol/L。用多种电化学方法研究了该催化波的性质和电极反应历程，并着重探讨了Se（Ⅳ）的增敏机理。方法已成功地应用于锌合金中微量锑的直接测定。总之，本文通过大量深入、广泛的研究，建立了几种用电化学方法测定锑的新体系。其灵敏度高，线性范围宽，选择性强，稳定性好，颇有应用价值。