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钛酸锂(Li4Ti5O12)负极材料成为研究热点的主要原因如下:首先,Li4Ti5O12具有尖晶石结构,充放电之后,结构无变化,被称为“零应变”材料,因此具有超长寿命;其次,其对锂电位为1.55 V,高电位保证无锂枝晶形成,具有高安全性。但Li4Ti5O12材料自身比容量低,理论比容量仅有175 mAh/g(1.02.6 V)以及导电性差(10-99 S cm-1)的问题限制了其商业化使用。高温固相法由于操作简单易实现而被应用于工业化生产,但此方法生产的Li4Ti5O12颗粒粗大且不均匀,电化学性能较差。因此,本论文从两方面开展,一方面致力于研究一条简单,适合工业化制备均匀分布的纳米级Li4Ti5O12颗粒的工艺,即离子掺杂辅助固相法;另一方面致力于提高Li4Ti5O12材料的比能量以及改善其导电性。以下是本论文的主要研究内容:1.离子掺杂辅助高温固相法制备纳米级Li4Ti5O12,通过调控Mg、Zr离子掺量、煅烧温度和保温时间四个因素,分别设置3个水平,设计一个L9(34)型的正交实验。通过正交实验得到最优化组合,制备出了粒径在100 nm范围内的Li4Ti5O12颗粒,并以粒径大小为主要评价指标,最终确定最优制备工艺为:Mg掺量为0.1 mol,Zr掺量为0.05mol,煅烧温度为750℃,保温时间为10 h。此外,通过正交实验判定影响评价指标的主次因素顺序为:煅烧温度>Mg离子掺量>保温时间>Zr离子掺量。2.在最优工艺条件下,制备的离子共掺Li4Ti5O12与未掺杂Li4Ti5O12进行了对比,发现离子共掺对Li4Ti5O12电化学性能的提高有重要影响。掺杂Li4Ti5O12在10 C下,循环100次后,比容量达到90.8 mAh/g,与未掺杂Li4Ti5O122 39.3 mAh/g相比,提高了1.3倍。3.进一步探究了不同掺杂比例下Mg和Zr离子对Li4Ti5O12材料性能的影响规律。研究发现,不同R(Mg/Zr)值,对Li4Ti5O12影响明显。当R=2时,LTO-R2表现出最优性能,粒径在纳米范围内且分布均匀。在0.57 C下,初次放电比容量为186.6 mAh/g。此外,在形貌上,Mg离子和Zr离子表现为对称和互补作用。在电化学性能上,Mg离子和Zr离子表现为相互协同作用。4.最后,将乙炔黑和LTO-R2进行了复合。研究发现,C-15%的充电容量仅有106.2mAh/g,相比LTO-R2的容量155.5 mAh/g有所降低。乙炔黑的加入造成的颗粒团聚造成其比容量的降低。