【摘 要】
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电化学传感器由于其操作简便、分析快速、仪器便携及易微型化、易实现在线监测、灵敏度高等优点,已经成为环境、医药、食品等领域的检测利器。电极材料决定了传感器的性能好坏,成为了研究热点。金属羟基氧化物由于具有高催化活性金属中心、价廉易得、对环境友好、优异的化学稳定性等一系列出色的物理化学性质,展现了广阔的电化学传感应用前景。但是金属羟基氧化物导电性差,为了解决此难题,本文选择导电性高、比表面积大、成本低
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电化学传感器由于其操作简便、分析快速、仪器便携及易微型化、易实现在线监测、灵敏度高等优点,已经成为环境、医药、食品等领域的检测利器。电极材料决定了传感器的性能好坏,成为了研究热点。金属羟基氧化物由于具有高催化活性金属中心、价廉易得、对环境友好、优异的化学稳定性等一系列出色的物理化学性质,展现了广阔的电化学传感应用前景。但是金属羟基氧化物导电性差,为了解决此难题,本文选择导电性高、比表面积大、成本低的膨胀石墨（expanded graphite,EG）与一系列金属羟基氧化物（Fe OOH、Mn OOH及Co OOH）复合,并以此为电极材料,构建了一系列电化学传感器,实现了对生物小分子、双酚类污染物和咖啡酸的快速、高灵敏和高选择性的检测。主要研究内容如下:（1）通过水热法制备Fe OOH纳米棒和EG复合材料（Fe OOH/EG）,基于EG较大的电化学活性面积和快速的电子转移率及Fe OOH丰富的催化活性位点,该复合材料对多种生物小分子如抗坏血酸（AA）、多巴胺（DA）、尿酸（UA）、对乙酰氨基酚（AC）和L-色氨酸（Trp）表现出了优异的电催化性能和显著增强的传感性能,实现了上述几种生物小分子的同时高灵敏检测,AA、DA、UA、AC和Trp的检出限分别为3.28、0.22、0.02、0.0014和0.03μmol·L-1（S/N=3）。此外,传感器还具有良好的重复性,稳定性和再现性,并成功用于血清、尿液或药物样品的分析,回收率在96.3%～102.5%之间。（2）以EG为生长基底,高锰酸钾（KMn O4）为锰源,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂,通过水热法成功获得了Mn OOH纳米棒/EG复合电极材料（Mn OOH/EG）。通过扫描电镜、透射电镜及X射线衍射等技术对复合材料的形貌和结构进行了表征。通过循环伏安法和电化学交流阻抗法研究表明复合材料优异的导电性和电化学性能,对几种双酚类污染物例如双酚A（BPA）、双酚S（BPS）和双酚F（BPF）表现出了显著的电化学增强效应和传感性能。优化了一系列测试条件,并在最优条件下,BPA、BPS和BPF的线性检测范围分别为0.002μmol·L-1～50μmol·L-1、0.1μmol·L-1～10μmol·L-1和0.002μmol·L-1～3μmol·L-1,其检测限分别为0.0014、0.034和0.0012μmol·L-1（S/N=3）。（3）采用化学沉淀法制备羟基氧化钴（Co OOH）纳米片/EG复合材料（Co OOH/EG）,将其修饰在玻碳电极（GCE）表面,实现了咖啡酸（CA）的高灵敏检测。通过扫描电镜及透镜观察,Co OOH呈现超薄的片层结构,有利于更多活性位点的暴露。电化学研究表明,复合材料对CA表现出良好的检测效果:较宽的线性范围(0.05μmol·L-1～5μmol·L-1),低的检测限(0.026μmol·L-1（S/N=3）)。此外,此方法表现出高重现性和稳定性,并成功用于红酒样品和咖啡样品中CA的分析检测,得到了令人满意的回收率。
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