随着半导体器件需求不断提高,薄膜制备工艺逐步成熟,科研工作者的研究方向也逐步由常规厚度HfO₂薄膜的性能改善转变为10 nm以下的超薄膜的性能研究。而对HfO₂超薄膜的物理表征是所有研究工作展开的基础,只有准确的对HfO₂超薄膜的物理特征进行表征,才能保证超薄膜性能研究及性能改善研究的顺利进行,使得超薄膜性能更稳定功能更广泛。同时,准确表征HfO₂超薄膜也是薄膜制备工艺改进的基础。准确的物理表征才能为制备工艺提供可靠的工艺改进依据,提高超薄膜制备工艺,从而获得更高质量的薄膜。本论文对HfO₂超薄膜进行表征,获得其薄膜厚度、膜层结构和成分。为保证薄膜厚度表征的准确性,实验前对相调制型光谱椭偏仪进行校准。对光谱仪的光路、光学元件和参数进行调整,使仪器达到最佳状态。并用SiO2膜厚标准物质对校准后仪器的测量结果进行检验。结果表明经过校准椭偏仪测量SiO2膜厚标准物质结果在标准物质不确定度范围内,校准后的仪器状态良好。校准后研究将标准物质膜厚量值准确传递给椭偏仪的影响因素,从而将光谱椭偏仪的测量结果溯源到SI国际单位。结果表明用SiO2标准物质作为光谱椭偏仪测量对象,进行标准物质量值传递时中心位置等效,测量区域、测量位置、测量时间及人员不会对测量结果产生影响。光谱椭偏仪对HfO₂超薄膜样品进行测量,通过建模拟合得到样品厚度和光学常数。高分辨透射电镜对样品横截面进行分析,对光谱椭偏仪测得的厚度值进行验证。样品A的HfO₂薄膜厚度约为2.60 nm,632.80 nm激光波长测量时折射率为1.951;样品B的HfO₂薄膜厚度约为2.70 nm,HfO₂薄膜与基底之间的界面层厚度为1.00 nm左右,632.80 nm激光波长测量时HfO₂薄膜折射率为1.886。掠入射X射线反射仪对HfO₂超薄膜进行测量,IMD拟合软件对测量结果拟合分析,获得HfO₂膜层结构及各层厚度值。样品A的膜层结构是;两部分污染层、界面层1、HfO₂层、界面层2组成;样品B的膜层结构是;两部分污染层、界面层1、HfO₂层、界面层2和自然氧化层组成。通过样品清洗及X射线光电子能谱分析确定HfO₂膜层成分。样品A、B表面都存在较厚的污染层,主要是碳颗粒和少量有机物。这些污染物可以通过异丙醇超声清洗去除,三次清洗可以有效去除表面污染物。两组样品HfO₂膜层与Si基底之间都存在Hf-Si-O键,A样品由于制备前基底表面不存在自然氧化层SiO2所以未形成硅酸铪HfSixOy膜层,样品B的界面层是自然氧化层SiO2反应形成的硅酸铪HfSixOy。