本文以金属盐、碳酸氢铵、空心玻璃微珠为主要原料,采用非均相沉淀法,制备出金属盐沉淀均匀包覆空心玻璃微珠的复合微球前驱体,然后将包覆前驱体在（N₂/H₂）气氛下进行热还原处理,得到了一系列纳米金属（Fe、Co、Ni及其合金）包覆空心玻璃微珠以及多层壳结构的氧化铝/铁/空心玻璃微珠复合微球。利用SEM、EDS、XRD对包覆前驱体和热还原产物的表面形貌、成分、物相组成进行表征,利用TG/DSC研究包覆前驱体的热分解过程,用振动样品磁强计（VSM）对纳米磁性金属包覆空心玻璃微珠复合微球的磁性能进行测试。系统研究了非均相沉淀法制备金属/空心玻璃微珠包覆前驱体过程中空心玻璃微珠微球的含量、金属盐溶液的浓度及加料速度、反应体系pH值、搅拌速度和表面活性剂等因素对包覆效果的影响,并得出了制备包覆前驱体复合微球的优化工艺条件:空心玻璃微珠微球含量为10～15g/L,金属盐溶液或金属盐混合溶液的浓度为0.15～0.3mol/L,加料速度为2～4mL/min,反应体系pH值为6.0～8.0,搅拌速度为900～1200r/min,PEG400加入量为4～6mL/L。通过对包覆前驱体的热处理过程的研究,制定了合理的热处理制度。研究结果表明:在优化工艺条件下制得的磁性金属包覆空心玻璃微珠壳-核结构复合微球的分散性良好、壳-核结合良好、包覆层表面光滑、晶粒细小（大约为50nm）,包覆复合微球的磁性能相比于纯金属微粉,矫顽力明显增加,其中多层Al₂O₃/Fe/空心玻璃微珠复合微球(16.20KA^-1)比单层Fe/空心玻璃微珠复合微球(9.74KAm^-1)的矫顽力又近提高了一倍。