电催化剂在可再生能源装置如金属空气电池和电解水装置中具有十分广泛的应用。析氢反应（HER）、析氧反应（OER）以及氧还原反应（ORR）电催化剂的研究由来已久,近年来,ORR/OER和HER/OER双功能的催化剂的发展逐渐成为研究的热点。Pt、RuO₂以及IrO₂等贵金属基催化剂被认为是ORR、HER以及OER最好的电催化剂,但是由于其资源有限、成本较高以及循环稳定较差等缺陷,制约了诸多新能源装置的大规模商业化利用。因此,制备高效稳定的非贵金属基电催化剂是解决问题的关键。目前,非贵金属基纳米材料的催化活性位点还不明确,因此研究材料的催化活性位点是十分必要的。本文采用一步水热法制备出氮掺杂石墨烯负载四氧化三钴纳米晶体,无模板剂和添加剂。通过调控反应中氨水的用量,分别制备出氮掺杂石墨烯负载四氧化三钴纳米立方（Co₃O₄-NC/N-rGO）、氮掺杂石墨烯负载四氧化三钴纳米截角八面体（Co₃O₄-NTO/N-rGO）、氮掺杂石墨烯负载四氧化三钴纳米多面体（Co₃O₄-NP/N-rGO）,其中Co₃O₄纳米晶体的暴露晶面分别为{100}、{100}+{111}以及{112}.所制备的三种纳米复合材料的ORR/OER电催化性能测试表明,不同的暴露晶面对电催化性能具有重大影响。其中,具有{112}晶面暴露的Co₃O₄-NP/N-rGO具有最好的ORR/OER双功能催化性能。另外,对比贵金属基催化剂Pt和RuO₂,本实验所制备催化剂Co₃O₄-NP/N-rGO具有更好的催化稳定性。我们认为这跟以下因素有关系:一是Co₃O₄的{112}晶面暴露有更多的催化活性位点;另一方面,Co₃O₄与氮掺杂石墨烯之间强烈的相互作用使其具有极其稳定的结构。此外,我们以两步水热法制备出不锈钢网负载Ni掺杂CoS₂纳米针阵列(Ni_xCo_1-xS₂ NN/SS),并探究了碱性条件下Ni掺杂量对HER/OER电催化性能的影响。实验发现,当Ni:Co=1:2时,导电性以及催化活性位点之间的最佳配比有关系,因此Ni_xCo_1-xS₂ NN/SS具有最优的HER/OER电催化性能。