面对日益紧迫的能源与环境问题,开发清洁、可再生能源以维持人类的可持续发展已经迫在眉睫,将太阳能通过半导体光催化技术转化为氢能被认为是最有前景的解决方案之一。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）已被证明是最有潜力的光催化制氢（H₂）的半导体催化剂之一。然而,原始的块状g-C₃N₄具有对可见光的吸收能力不足和其内部的光生电子与空穴复合率较高等缺陷,因而限制了它的实际应用。因此,本文以g-C₃N₄为研究对象,通过带隙调控和助催化剂负载等方法制备出用于产氢的可见光响应的高性能光催化剂。本论文着重研究多孔P掺杂g-C₃N₄纳米片（PCNNSs）、Pd/PCNNSs复合材料、MoS₂/PCNNSs复合材料的可控制备方法。通过XRD、TEM、XPS等手段表征了材料的结构与表面形貌,利用UV-Vis DRS、光致发光谱、电化学等方法对材料的光电化学特性进行了分析。结合光催化分解水制H₂测试,进一步探究了材料光催化产H₂性能与结构之间的关系。本研究的主要内容与结论如下:（1）采用热缩合和多次热氧化剥离两步法,以尿素和腺嘌呤磷酸盐原料,制备了多孔P掺杂g-C₃N₄纳米片（PCNNSs）。PCNNSs的多孔结构使它的比表面积有所增加,为反应提供了更多的活性位点。P掺杂引入了杂质能级,优化了光生电子的迁移路径,使材料在450⁷00 nm范围内的可见光吸收明显增强。因此,PCNNSs的光催化产H₂活性明显增强,当P源添加量为尿素的2 wt%时产H₂速率最高,约为原始的g-C₃N₄的20倍。（2）以多孔P掺杂g-C₃N₄纳米片（PCNNSs）为基体,以PdCl₂为Pd源,采用NaBH₄作为还原剂,在冰水浴下通过原位还原法制备了Pd/PCNNSs复合材料。Pd纳米颗粒（Pd NPs）的引入,有效地转移了电子,提高了光生电子和空穴的分离效率,且增强了PCNNSs的n→π*电子跃迁,提高了材料对450⁷00 nm范围内可见光的吸收。因此,Pd/PCNNSs复合材料的可见光催化产H₂活性有明显的提升,当Pd的负载量为2wt%时取得最佳的产H₂速率,可见光下可达1523μmol?g^-1?h^-1,约为PCNNSs的8倍,且具有良好的光催化稳定性。（3）以多孔P掺杂g-C₃N₄纳米片（PCNNSs）为基体,以钼酸铵和硫脲作为原料,采用浸渍热解法制备出了MoS₂/PCNNSs复合材料。同为半导体的MoS₂和PCNNSs之间形成了Ⅱ型异质结,部分跃迁至PCNNSs导带（CB）上的光生电子在能差的作用下迁移至MoS₂的CB上,同时,MoS₂的价带（VB）上的空穴在能差的作用下迁移至PCNNSs的VB上。光生电子和空穴的不同的迁移方向降低了它们发生复合的概率。另外MoS₂的窄带隙使材料的光吸收范围由⁷00 nm扩展至⁸00 nm,因此MoS₂/PCNNSs复合材料表现出了优异的光催化产H₂的性能,当钼酸铵的添加量为0.1 mmol时,可见光下产H₂速率达到最大值,为1741μmol?g^-1?h^-1,约为PCNNSs的9倍。