当前的全球能源危机和使用化石燃料造成的环境污染,促使我们思考新的能源产生方式。氢能具有能效高、零污染和持续再生的优点。但是,氢能作为应用前景广阔的新能源,其大规模生产对工业界来说是一个挑战,而寻找高效、环保、低成本的析氢反应催化剂则尤为关键。本文通过载体掺杂材料的结构设计,合成了一系列不同掺杂量的高性能电催化剂,开发出具有高析氢性能和相对低成本的非贵金属掺杂型二硫化钼基催化剂,并对电化学析氢反应性能和催化活性位点调控等相关机理进行分析和讨论:（1）基于改良的Hummers方法开展石墨烯制备,并且使用钼酸钠和L-半胱氨酸分别作为Mo源和S源,在MoS2:RGO质量比为1.5:1时,水热法合成MoS2/RGO复合材料。通过对物相结构和微观形貌分析,发现其表面是由MoS2纳米片紧密排列构成,且材料中MoS2颗粒呈均匀分散,粒径大小一致的MoS2与RGO之间更容易形成片层较少的结构,有利于提高电化学性能。电催化析氢性能测试结果显示,MoS2/RGO催化剂的过电位、Tafel斜率、双层电容和阻抗值分别为163 m V,58 m V dec-1,18.9 m F cm-2和12.0?,三维RGO骨架为MoS2的负载提供了一个比表面积更大的平台,支撑和稳定了MoS2结构,加速了HER电子转移。（2）在最佳MoS2质量配比基础上,合成出单元素铁掺杂的Fe-MoS2/RGO和氮掺杂的MoS2/NRGO复合材料,并且探索了不同元素掺杂量对HER催化性能的影响。结果显示,对于最佳m Fe:m Mo=3%的Fe3%-MoS2/RGO材料,具有良好的电催化性能:过电位为177 m V,Tafel斜率为50.9 m V dec-1,阻抗为9.5?;对于最佳氮掺杂的MoS2/NRGO-30电极材料,其过电位仅为139 m V,Tafel斜率54 m V dec-1,阻抗11.2?,具有良好的HER催化性能的。单元素掺杂可以改变电子结构,产生较多的缺陷,形成催化活性位点,从而降低了能量壁垒。（3）最后,在得到最佳的Fe和N元素掺杂比例条件下,成功合成出双元素掺杂型的Fe-MoS2/NRGO复合材料。对催化剂的物相结构、微观形貌、析氢反应活性以及催化机理进行了深入分析:Fe-MoS2键与NRGO片连接形成,促进了电子的快速转移;Fe-MoS2/NRGO拥有最大的比表面积为103.6 m~2g-1;过电位仅为77.8 m V,Tafel斜率仅41 m V dec-1,双电层电容为74.9 m F cm-2,界面阻抗为8.7?;密度泛函理论表明通过掺入双原子,其能隙被降低到0.1541 e V。MoS2从铁原子中吸收了大量的电子,从而增强了其吸附能力;N原子的吸附降低了驱动HER过程所需的能垒,有效地促进了其导电性的提高。研究结果证实Fe和N共掺杂后,对多孔Fe-MoS2/NRGO纳米片的形态和结构进行了优化调整,三维纳米结构也暴露了更多的活性位,并为电解水提供了快速的电荷转移途径,MoS2的内在活性得到充分改善。