二氟溴乙酸乙酯的合成新工艺研究

被引量 : 0次 | 上传用户:xuzhangzhe
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
论文在总结归纳氯乙酸酯、二氟乙酸乙酯和二氟溴乙酸乙酯研究进展的基础上,合成了二氯乙酸乙酯,二氟乙酸乙酯和二氟溴乙酸乙酯,分析了影响反应产率的各个因素,得到合适的工艺条件,并对他们进行了IR、MS、1H NMR、1C NMR等表征以确证它们的结构,最后对溶剂和原料进行合理的回收并分析了反应原理。以二氯乙酸为原料,FeCl3·6H2O为催化剂,环己烷为带水剂,乙醇既作反应原料又为溶剂,制备了二氯乙酸乙酯,考察了不同带水剂和带水剂的用量、催化剂的用量、乙醇的用量和使用后催化剂的性能对产物二氯乙酸乙酯产率的影响,得出的优选工艺参数为:二氯乙酸为12.9g,环己烷15mL,FeCl3·6H2O0.5g,乙醇20mL,分水时间40min,产率为85.4%,催化剂FeCl3·6H2O必要时可以循环利用。以实验室自制的二氯乙酸乙酯为原料,氟化钾既作氟化剂又作催化剂,甘油为溶剂,制备了二氟乙酸乙酯,考察了不同反应时间,不同反应溶剂和溶剂的用量对产物二氟乙酸乙酯产率的影响,还有统计了原料回收率和溶剂回收率。得出的优选工艺参数为:二氯乙酸乙酯30g,甘油用量为50mL,无水氟化钾用量为7.5g,反应温度在152℃,氟化时间为3.5h,其产物产率为32.8%,原料回收率平均值为63.1%,选择性高,溶剂回收率为94.2%,最高可达100%。以实验室自制的二氟乙酸乙酯为原料,溴化铜为溴化剂,三溴化磷为催化剂,DMF为溶剂,制备了二氟溴乙酸乙酯,通过考察不同催化剂和溴化剂的活性,不同反应温度和反应时间对产物二氟溴乙酸乙酯产率的影响,得出其优选工艺参数为:二氟乙酸乙酯12.4g,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)30mL,11.2g溴化铜,3g红磷,液溴22g,反应温度为60℃,反应时间65h,其产率为10.9%,未反应的原料二氟乙酸乙酯可以回收重复使用,回收率为84.7%。
其他文献
垂体前叶功能减退危象浙江医科大学附属第一医院(310003)顾维正垂体前叶分泌促肾上腺皮质激素(ACTH)、促甲状腺素(TSH)、促性腺激素(GnH)、生长激素(GH)、催乳素(PRL)等蛋白类激素,与机体应激、能量代谢,生长发育
在含有Li+、CO2+、Ni2+、Mn2+和F离子的混合溶液中加入(NH4)2CO3作沉淀剂,通过一步共沉淀反应得到碳酸盐沉淀前驱体。前驱体经烘干、研磨后,在900℃下烧结12h得到F掺杂化合物Li
目的探讨湖南汨罗药用玫瑰挥发性成分的动态积累,为确定药用玫瑰最佳采收期提供依据。方法利用水蒸气蒸馏法提取得到3类样品的挥发性成分,并用GC-MS分离鉴定其化学组分。结果
本篇论文由绪论、三章主体部分和结语组成,主要描写了从新时期至今小说中情爱观念演变的三个过程:即精神爱恋的自由书写、情爱的欲望化书写、众声喧哗的多元书写。本论文选取的
风力发电是目前清洁与可再生能源的重要组成部分,其在技术成熟度和发电成本方面比其他的清洁能源都有显著的优势。因此,风力发电也受到世界各国的青睐,其装机容量在近十几年内一
马克思主义的群众观是马克思唯物史观的核心,始终根植于人民群众是马克思主义充满生机,不可战胜的根本原因所在。中国共产党在马克思主义群众观的指导下,从中国革命的具体实际出
近年来,我国加快了流域水电能源开发的进程,随着电力市场化改革逐步深入,流域梯级电站参与电力市场是必然的趋势,因此流域开发公司需要根据市场规则,制定市场环境下流域梯级水电站
目的采用双定性双定量相似度等46个参数作为评价的信息参量,以建立复方丹参片(CSMTs)HPLC指纹图谱的信息质量控制方法。方法采用反相HPLC法以Century SIL C18BDS柱(200 mm×4
论文以砖为研究对象,通过对影响砖的不同层面的要素进行归类分析与总结思考得到有意义的启发。砖的模式语言共分为三个层面,这三个层面从小到大、从一块砖自身到砖与砖之间的关
目的:研究复方蛹虫草颗粒对小鼠免疫功能的影响。方法:动物分正常组、盐酸左旋咪唑组、复方蛹虫草颗粒0.355,0.71,2.13,4.26,8.52,12.78 g.kg-1ig给药组,采用2,4-二硝基氟苯