医用纯钛表面多级微/纳米生物活性结构的构筑及其性能研究

来源 :厦门大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qiuyuwusheng
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医用纯钛及其合金由于具有良好的理化性能及生物相容性,被广泛的应用于骨科替代材料,但是其缺点是具有一定的生物惰性,难以促进骨的生长和提高骨整合效率。通过表面改性技术在保留钛良好的本体性能基础上,构筑出具有更高生物相容性及生物活性的表面,对于实现植入材料的短期负载、长期安全有效,从而进一步提升材料的骨整合效率具有重要的作用和意义。研究表明,植入材料的表面形貌、成分及亲水性均能较大程度的影响材料的骨整合效果及其速率。本论文旨在,通过简单而有效的工艺,即喷砂酸蚀技术、阳极氧化技术、电化学沉积技术及热处理技术,探讨处理过程中不同因素对形貌、成分、亲水性、耐蚀性、生物活性、抑菌性等性能的影响,以期获得一种具有良好亲水性能的多级微/纳米活性结构表面,为高性能的钛基生物材料的发展和应用提供技术支持。  本论文的主要研究内容包括以下几点:(1)通过优化工艺参数,采用喷砂酸蚀处理,在平整表面构筑出多级的微米形貌,并研究其表面成分及亲水性能;(2)优化阳极氧化工艺参数,在多级的微米形貌上构筑出多级微/纳米形貌,并尽量减小对微米形貌的影响;(3)采用电化学沉积技术,考察了不同参数对多级微/纳米表面形成纳米羟基磷灰石形貌、成分等的影响;(4)考察了热处理对亲水性的影响,克服了表面亲水的时间相关性;(5)研究了不同处理后对表面生物活性的影响及成骨细胞、细菌的粘附及生长的影响。主要结果如下所示:  1、针对于平整钛表面,通过正交实验及单因素变量实验,采用混合酸体系对其进行酸蚀处理,研究不同工艺条件,如浓度、温度、比例、时间等参数对表面形貌的影响,获得了一种具有1μm~10μm的均匀酸蚀孔洞组成的表面膜层,实现了钛表面微米形貌的初级构筑。随后引入了喷砂处理,并研究了不同砂粒成分、砂粒粒径、喷砂距离、喷砂气压、喷砂方式等工艺条件对喷砂酸蚀形貌的影响,获得了一种具有1μm~10μm及20μm~30μm的多级微米孔洞组成的表面膜层,实现了钛表面多级微米形貌的复合构筑。该膜层形成的喷砂凹陷及酸蚀孔洞更加均匀、形貌衬度更大,同时表面无杂质残留,亲水性能也相对最佳。  2、针对于平整钛表面,通过正交试验及单因素变量实验,采用含氟溶液对钛进行阳极氧化处理,研究了在相同电压下不同工艺条件,如浓度、温度、时间等对纳米管形貌及接触角的影响,并获得了一种相对较适宜的工艺参数。在已取得的阳极氧化工艺基础上,对多级微米形貌进行了阳极氧化处理,并进一步研究了浓度及时间等条件对形貌的影响。在保留多级微米的条件下,获得了相应的多级微/纳米形貌,实现了两者的复合,其中微米形貌保持在1μm~10μm及20μm~30μm的多级微米,纳米管径约50nm~100nm。随后对此进行了一定温度的热处理,研究了其对形貌及晶型的影响。  3、对已取得的多级微/纳米表面,在含钙磷盐的混合体系中,通过正交试验及单因素变量实验,采用电化学沉积技术,研究了不同电解质浓度、电流密度、沉积温度、沉积时间对表面形貌、成分、晶型等的影响。在保留多级微/纳米形貌的基础上,制备出一层由具有一定结晶度的纳米羟基磷灰石颗粒所组成的纳米级薄层,从而防止了因为膜层过厚而脱落。随后通过一定温度的热处理,研究其对SLA-A-E形貌及晶型的影响,结果表明热处理显著改善了其亲水性能,有效抑制了膜层在放置过程中亲水性能随时间延长而逐渐变差的趋势。  5、对不同处理后的表面(PT,SLA,SLA-A,SLA-A-H,SLA-A-E-H),进行了模拟体液浸泡和成骨细胞的粘附、细菌的贴附等生物学实验。模拟体液实验表明,相比于其他处理,SLA-A-E-H表面具有强烈的诱导羟基磷灰石形成的能力,能显著改善材料的生物活性。成骨细胞的粘附实验结果表明,相比于平整表面,多级微米形貌更有利于细胞的附着,多级微/纳米表面则进一步提升细胞的附着能力,而SLA-A-E-H则表现出更好的粘附能力,更有利于伪足和微绒毛的形成。细菌贴附实验表明,相比于形貌,成分对细菌贴附生长的影响程度更大,且含钙磷的表面及表面粗糙化有利于细菌贴附生长,而热处理表面其效果则正好相反。
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