微重力环境下Al基和Ni基合金凝固组织与成分偏析研究

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金属凝固现象所涉及的范围非常广泛,在材料的制备及成形过程中起着至关重要的作用,凝固过程中形成的微观组织与成分分布,决定着金属材料的性能。在地面常规凝固条件下,由于重力场的存在,熔体中存在的浓度及温度差异会产生自然对流,加上流体静压力和沉降与分层作用,会对凝固组织及溶质元素分布产生重要影响。但是在微重力条件下,合金在近乎纯扩散条件下凝固。因此可以通过微重力环境确定凝固组织及成分分布的影响因素,探索减少凝固缺陷、提升材料性能的途径。基于此,本文结合部分AlCuMgZn合金的空间凝固实验结果,利用 50 m 长落管研究了 Al-2.8 wt.%Cu 合金、Al-9.5 wt.%Zn 合金、Al-3.2 wt.%Mg合金、AlCuMgZn合金以及Ni基单晶高温合金在重力和微重力条件下的凝固行为,对比了不同重力水平下凝固组织和元素分布的差异,并分析了重力效应对合金凝固过程的影响,得到的主要研究成果如下:(1)Al-2.8 wt.%Cu合金在不同重力水平下的重熔凝固组织为枝晶形态,在正常重力条件下,Cu元素容易偏析到样品中心区域,使一次枝晶间距和二次枝晶间距变大,且微观偏析更加严重。而在微重力条件下,样品中的成分分布更加均匀,形成的一次枝晶间距和二次枝晶间距更小,外延生长方向与择优取向<001>的偏离角更小,且微观偏析程度减轻。该落管实验可顺利实现了 Al-2.8 wt.%Cu合金在微重力条件下的外延生长,实验结果也表明由密度差引起的溶质流动和器壁效应增强的热流,是造成两种重力条件下凝固行为差异的根本原因。(2)Al-9.5 wt.%Zn合金在不同重力水平下的重熔凝固组织为多晶形态,其大致可分为初始激冷作用形成的细小等轴晶、拉长的柱状晶和末端粗大的等轴晶三类,微重力条件下获得的晶粒数量更多,晶粒尺寸多分布在小尺寸区间。在正常重力条件下,浮力对流会导致较低的温度梯度和过冷度,从而降低形核率。同时,浮力可使晶核上浮,使富锌熔体向下流动,从而促进晶粒长大和锌溶质向下偏析。此外,浮力可以驱使气泡上浮,帮助它们从熔体中逸出。而在微重力条件下,凝固过程受纯扩散控制,Zn元素分布相对更加均匀,较高的温度梯度会引起高形核率和晶粒的定向长大,但由于缺乏驱动力,气泡无法逸出。(3)空间与地面实验样品部分重熔后均实现了籽晶外延生长过程,整个样品由籽晶区、定向凝固生长区和末端多晶区组成。多晶区的出现显示两样品均发生了柱状晶向等轴晶的转变(CET),且空间样品多晶区晶粒规整,晶粒生长不具有方向性,晶粒尺寸更多的集中在小尺寸区间。另外,在分析重力效应对枝晶生长的影响时,要结合样品凝固方向来分析,当枝晶生长方向与重力方向相同时,样品中Cu和Zn原子将往熔体下方流动,不易在固液界面富集。从元素分布的结果来看,密度大、含量高的Zn和Cu元素受重力效应的影响明显,特别是CET转变界面前后元素分布出现大幅度波动现象,可以推测Cu和Zn元素浓度梯度的改变在CET转变过程中起着关键作用。这也说明空间微重力条件,并不能改变由溶质扩散导致的偏析行为,但可以消除或减弱浮力对流所产生的影响,进而使元素分布更加均匀。(4)Ni基单晶高温合金在不同重力水平下的凝固组织,主要为外延生长的柱状枝晶和由坩埚壁向内生长的枝晶。重力和微重力条件下的枝晶特征和合金元素微观偏析存在明显不同,重力样品一次和二次枝晶间距要比微重力样品的大,其中一次枝晶间距的差异随着凝固距离增加逐渐变大,而二次枝晶间距的差距则变化不大。随着凝固进行,微重力样品枝晶间Ta、Cr和Al元素含量呈现先明显升高后略微降低的趋势,W元素含量则呈现逐渐下降的趋势,枝晶间液相密度呈现略微下降的趋势。重力样品中枝晶间Ta、Cr和Al元素含量的分布趋势与微重力样品基本相似,W元素含量的分布则与微重力样品明显不同,在大部分凝固阶段呈现上升的趋势,导致枝晶间液相密度沿逆重力方向上升。这表明重力条件下凝固前沿溶质密度差导致的对流作用微弱,不是造成枝晶间距增加的主要原因,其原因应该与凝固前沿热对流造成温度梯度降低有关。本论文的研究工作,发现微重力环境有利于合金组织形态与合金成分均匀性的提高。同时,也积累了大量微重力环境下合金凝固行为研究成果,这为将来开展空间材料科学实验奠定了良好的理论基础。
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