【摘 要】
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现代工业化高速发展,严重的环境污染问题也随之而来,不断威胁着人类的生命健康安全。其中最具代表性的有机染料因其极高的致癌性、致畸性等缺点,即使极其微量的残留也会对人体造成严重的危害,因此痕量检测尤为重要。传统痕量检测的技术有薄层色谱法、分光光度法、高效液相色谱法等,它们技术成熟、具有较好的重现性,但需要复杂的样品制备、耗时较长。表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种优异的痕量检测工具,能够实现快速、无
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现代工业化高速发展,严重的环境污染问题也随之而来,不断威胁着人类的生命健康安全。其中最具代表性的有机染料因其极高的致癌性、致畸性等缺点,即使极其微量的残留也会对人体造成严重的危害,因此痕量检测尤为重要。传统痕量检测的技术有薄层色谱法、分光光度法、高效液相色谱法等,它们技术成熟、具有较好的重现性,但需要复杂的样品制备、耗时较长。表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种优异的痕量检测工具,能够实现快速、无损、高效的检测,SERS基底的选择是发挥高质量SERS响应的关键所在。传统的基底主要有贵金属材料、无机半导体、有机小分子半导体等,它们存在成本较高、稳定性较差、增强效果较低以及制备过程复杂等缺点。为了解决以上问题,本课题使用π共轭导电聚合物聚3-己基噻吩-2,5-二基(P3HT)作为SERS基底并使用混合溶剂浸渍处理优化其晶体结构来解决成本高、稳定性差等缺点;制备Ag2NCN@P3HT复合薄膜,利用Ag2NCN的光催化性能,实现基底材料的重复利用。主要研究内容如下:工作一:利用简单的旋涂法成功制备了P3HT薄膜,并使用氯仿/正己烷/甲苯/乙腈混合溶剂浸渍以调控其结晶行为。晶体结构的优化大大增强了探针分子与P3HT之间的电荷转移能力,最终优化后的P3HT薄膜对探针分子亚甲基蓝、结晶紫、天青Ⅰ均具有较高的SERS响应,其检测限分别能达到10-7、10-5、10-5 mol/L,且该基底均匀性较高(RSD=9.63%)。此外,该基底在一年后仍保持良好的拉曼增强,显示出优异的长期稳定性。理论计算结果表明,探针分子与P3HT的π核分子显著的π堆积对拉曼信号增强起着重要作用。工作二:通过化学沉淀法制得Ag2NCN晶体,并使用水热釜高温处理优化其晶体结构。利用一系列表征手段对其形貌进行表征,使用2.5 mg/L的亚甲基蓝溶液对其光催化性能进行检验,实验表明,高温处理后Ag2NCN的催化效率能够达到92.8%,其作为SERS基底对亚甲基蓝的检测限达到了10-5 mol/L。利用Ag2NCN的光催化性能,将一次SERS测试后的基底置于氙灯下照射8小时,再次拉曼实验发现属于亚甲基蓝的特征峰消失,当在相同位置复滴染料后亚甲蓝拉曼特征峰的出现,说明其能实现基底重复利用性。将Ag2NCN与P3HT进行共混旋涂薄膜,通过SERS响应效果的对比,确定了最佳添加量为质量的10%。同样使用混合溶剂浸渍处理来优化复合薄膜的晶体结构,随着结晶度的提高,该基底对亚甲基蓝、结晶紫、天青Ⅰ的检测限分别提高到了10-8、10-6、10-6 mol/L,并具有优异的均匀性(RSD=4.8%)。该基底在经历氙灯光照和复滴染料的四个循环后,依旧保持着稳定高效的SERS效应。
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