论文部分内容阅读
固相微萃取(SPME)是一种高效微型化的样品前处理技术。与熔融石英为基体的SPME纤维相较,金属基体以其良好的刚性、热稳定性和涂层制备方法快速简单等优势,引起了研究者的极大兴趣和广泛关注。本文对三种不同形貌的氧化物涂层镍钛合金固相微萃取纤维的制备进行了探究,同时评价了它们在环境水样中新兴污染物的富集分离和测定。论文内容分为以下部分:1.阐述了SPME的机理、特点、优缺点、应用领域以及SPME纤维不同基体材料和SPME涂层的选择。随后引出本论文的选题意义和研究内容。2.通过酸处理法,在镍钛合金丝表面制备得到了具有大比表面积的复合氧化物涂层。通过与高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)联用,研究了该纤维的萃取性能。结果表明,该纤维对紫外线吸收剂(UV filters)具有良好的萃取效率和选择性。在优化条件下,所建立方法的线性范围为0.1-300μg·L-1,检测限为0.025-0.097μg·L-1,单支SPME纤维同日内和隔日间的精密度分别为4.9-5.8%和5.5-6.4%,不同批次SPME纤维的精密度范围为6.3-7.1%。该纤维制作快速简单、稳定性高,不同批制作重现性好。最后,复合氧化物涂层镍钛合金SPME纤维成功用于对环境水样中目标UV filters的分析测定。3.采用电化学阳极化法,在镍钛合金丝表面成功组装了复合纳米管涂层。运用扫描电镜(SEM)和能量色散X-射线光谱(EDX)进行了表征,镍钛合金丝表面的纳米管整齐均一,富含Ti元素,而且比表面积较大。与HPLC-UV联用,该纤维对UV filters具有较高的萃取效率、较好的选择性和快的传质速率。在优化条件下,所建立方法的线性范围为0.1-300μg·L-1,检出限为0.019-0.082μg·L-1,单支SPME纤维同日内和隔日间的精密度分别为5.3-7.2%和5.9-7.9%,不同批次SPME纤维的精密度范围为6.3-8.9%。最后,复合纳米管镍钛合金SPME纤维成功用于对环境水样中目标UV filters的分析测定。4.选用热处理法,使得阳极化后的镍钛合金丝表面发生改变,得到了针状Ti O2涂层。运用SEM和EDX进行了表征,所制备的针状Ti O2涂层表面致密且比表面积较大。将其与HPLC-UV联用,研究了该纤维的萃取性能。结果表明,该纤维对UV filters具有良好的萃取效率。在优化条件下,所建立方法的线性范围为0.1-300μg·L-1,检出限为0.028-0.073μg·L-1,单支SPME纤维同日内和隔日间的精密度分别为6.0-7.5%和6.8-8.3%。最后,针状Ti O2镍钛合金SPME纤维成功用于对环境水样中目标UV filters的分析测定。