燃料电池中阴极的氧还原反应(ORR)是一个涉及多电子、多步基元反应的动力学迟缓过程，构成了电池总反应中的速率控制步骤，对于电池的最终性能至关重要。高效ORR反应电极材料的构筑，不仅要有大量的高活性位点，良好的离子/电子传导性能，更要有低的物质扩散传输阻力。传统的商用Pt/C电极材料成本极高、稳定性较差，因此开发一种高效稳定的低成本电极材料是迫切需要解决的问题。氮掺杂的炭基多孔材料由于具有良好的ORR反应性能与扩散性能受到人们的广泛关注。本论文围绕具有高度连通的超大孔多孔炭基微球的合成与ORR反应性能开展研究工作，取得主要研究结果如下:　　1.以苯乙烯-水两相体系，利用自组装多重高内相乳液技术，发展了一条简单、高效、通用的具有高度连通的超大孔多孔聚苯乙烯微球的合成方法。通过此方法制得的聚苯乙烯微球内部呈骨骼框架状，我们把这种结构称为骨架微球(SFM)。发现表面活性剂用量、聚合条件、油水比例，初始乳液大小对乳液过程有重要影响。最优条件下制备的聚苯乙烯骨架微球粒径均一，直径在40微米左右，骨架厚度小于100nm，小球表面大量开孔，内部具有高度联通的3D通道，孔径1微米左右，在通道壁上还有大量介孔，尺寸在20-30nm。　　2.在聚苯乙烯骨架微球的基础上通过高温碳化处理制备了炭骨架微球(SFCM)，利用多巴胺包覆获得了氮掺杂的炭骨架微球(N-SFCM)，在合成体系引入植酸，获得了氮磷双掺的炭骨架微球(N，P-SFCM)，详细分析了其形貌特征、热稳定性、孔结构特征。以氮掺杂的炭骨架微球为代表性电极材料，对其进行了导电性和活性物种的表征以及氧还原反应活性的测试，发现由于其大量的高活性位点，良好的电子传导性能，以及低的物质扩散传输阻力，表现出优异的ORR反应活性。