口腔纳米氧化锆粉体制备及性能的研究

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目的采用正交试验方法,探讨盐助溶液燃烧法(SSCS)制备3mol%氧化钇稳定性多晶四方相氧化锆(3Y-TZP)纳米粉体的工艺参数。粉体经成形和烧结得到氧化锆烧结体。比较其和两种临床常用氧化锆修复材料的耐磨性能,为改善氧化锆修复材料对天然牙的磨耗提供实验依据。方法以硝酸氧锆和尿素为原料,采用SSCS法和冷冻干燥法制备3Y-TZP纳米粉体。利用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)检测分析粉体表征。采用正交试验方法考察了锆离子的浓度(A)、尿素和金属硝酸盐摩尔比(B)、KCl和金属硝酸盐摩尔比(C)、前驱体的引燃温度(D)对粉体晶粒度的影响,筛选出制备3Y-TZP纳米粉体的工艺参数。纳米粉体经常规成形和烧结后得到瓷块。以近期拔除的天然牙为对照组,爱尔创、威兰德和自制3Y-TZP三种修复材料为实验组,实验组和对照组分别与牙釉质对磨。利用微摩擦磨损试验机(UMT-3)模拟口腔环境,进行体外实验研究三种氧化锆修复材料的摩擦磨损性能。采用粗糙度仪检测实验组和对照组的表面粗糙度,维氏硬度仪测量其表面硬度,扫描电镜和光学显微镜观察其磨损表面的微观形貌,电子天平称量摩擦磨损实验后对磨物的磨损量。实验数据用SPSS17.0统计学软件进行统计学分析。结果1通过正交试验考察SSCS的最佳工艺参数为A:0.085mol/L、B:1、C:3、D:400℃,其中影响粉体晶粒度主要的工艺参数为B和D即尿素加入量和引燃温度。经XRD检测分析粉体为四方相多晶体氧化锆,晶粒度(DXRD)为2.9~9.0nm。TEM观察粉体形貌为球形、高分散的、低团聚的,平均粒径约为3.0nm的纳米粉体,其结果与DXRD一致。2摩擦磨损试验后,扫描电镜下观察爱尔创、威兰德和对照组的牙釉质磨斑形貌皆有裂纹和片状剥脱,发生疲劳磨损;自制3Y-TZP组牙釉质表面出现麻点状对磨材料,发生粘着磨损。实验组和对照组的牙釉质磨损量经SPSS17.0进行统计学分析,磨损量不完全相同(P=0.000,<0.05),其中威兰德和自制3Y-TZP组牙釉质磨损量与对照组接近。实验组和对照组表面粗糙度的检测结果经统计学分析无差异(P=0.051,>0.05),其表面硬度的检测结果经统计学分析不完全相同(P=0.000,<0.05)。结论1采用盐助溶液燃烧法制备粉体粒径为3nm的3Y-TZP纳米粉体。2通过摩擦磨损的体外实验,威兰德氧化锆和自制3Y-TZP的耐磨性与天然牙釉质的性能相匹配,而爱尔创氧化锆的耐磨性能高于牙釉质。
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