I-III-VI2型半导体化合物为光伏电池的关键材料，尤其是CuInS₂因其综合性能优异引起了广泛的关注。溶剂热法是合成黄铜矿晶型CuInS₂纳米晶体最简单、易实施的方法之一。目前大多数研究者采用单一溶剂体系，所制备的纳米晶存在颗粒大，分散性差，光电转化效率和固体收率低等问题；另外稀贵金属In在地球中储量少、价格高直接限制了CuInS₂的使用，针对这些不足，本论文进行了探索，其具体内容如下：本文采用溶剂热法合成CuInS₂纳米晶体，合成原料为CuCl₂·2H₂O、InCl₃·4H₂O、C_H4N₂S，溶剂分别为乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜（DMSO）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）及上述溶剂的混合体系，在高压釜反应器中，研究溶剂、温度、时间对CuInS₂纳米晶体性能的影响；采用调节反应体系pH值、添加弱还原剂、表面处理剂来改善CuInS₂纳米晶体的分散性能；通过母液循环套用来降低溶剂使用成本；并尝试采用Al/Fe掺杂部分替代希贵金属铟制备CuIn_xM_1-xS₂四元化合物，力图为制备性能较佳的CuInS₂纳米材料提供参照。实验采用X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）、紫外-可见近红外分光光度计等多种表征手段对产物的晶体结构、形貌、样品原子配比及吸光性能等进行了表征。研究表明：以乙二醇与DMF等体积混合作溶剂替代传统的单一溶剂（如乙二醇），在190℃-210℃条件下，反应12-18h，可以制得具有单一黄铜矿晶型的CuInS₂纳米晶体。且样品固体相对收率高，纯度高，晶粒较细，样品中原子配比趋于标准化学计量比，禁带宽度与太阳能电池材料所需要的最佳禁带宽度值相符。混合溶剂中制备的样品以纳米片团聚成微球，强酸或强碱体系有利于改善晶体的团聚现象，制备出纳米片自组装花状微球，或是纳米小颗粒；该条件下制备的CuInS₂纳米晶体晶型趋于完善，原子配比无严重偏离，光吸收性能佳。添加弱还原剂（草酸、柠檬酸、抗坏血酸）均能在一定程度上改善CuInS₂纳米晶体的团聚现象，提高其分散性能。弱还原剂的用量对样品形貌影响不大，但影响样品的收率。使用少量弱还原剂（总质量0.05%）即可制备性能较佳的CuInS₂纳米晶体。其中添加柠檬酸和草酸制备的样品光吸收性能相对较好。少量（总质量0.1%）偶联剂KH570与表面活性剂PVB、PVP有助于改善CuInS₂纳米晶体的团聚现象。其中KH570、PVP的改性效果佳。以乙二醇/DMF等体积混合作溶剂，在强酸体系、190℃下反应12h，可以实现溶剂循环套用（至少4次）制备性能优异的CuInS₂纳米晶体，有效降低工艺生产成本。Al/Fe掺杂不能制得纯净的CuIn_xM_1-xS₂四元化合物，样品中以CuInS₂、CuAl₂S₄或CuFeS₂等混合物存在。但Al掺杂制备的样品中含少量CuInAl4S8四元化合物；Fe掺杂后样品中可能含有黄铜矿晶型的CuIn_xFe1-xS2纳米晶体。