【摘 要】
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过渡金属硼化物和碳化物具有出色的物理和化学特性,例如高硬度、高模量、高导热、抗热震和耐烧蚀等,在极端环境下具有广阔的应用前景。通常将碳化物用作硼化物的除氧助剂,事实上,除除氧反应之外,一些碳化物可以和硼化物发生交换反应,生成一系列多元固溶体。本文以TiB2-ZrC为对照系,系统研究了ZrB2-TiC复相陶瓷中扩散动力学及多元系固溶体相平衡问题,材料烧结致密化机制和晶粒生长行为,以及复相陶瓷物相、微
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目（51872061）；
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过渡金属硼化物和碳化物具有出色的物理和化学特性,例如高硬度、高模量、高导热、抗热震和耐烧蚀等,在极端环境下具有广阔的应用前景。通常将碳化物用作硼化物的除氧助剂,事实上,除除氧反应之外,一些碳化物可以和硼化物发生交换反应,生成一系列多元固溶体。本文以TiB2-ZrC为对照系,系统研究了ZrB2-TiC复相陶瓷中扩散动力学及多元系固溶体相平衡问题,材料烧结致密化机制和晶粒生长行为,以及复相陶瓷物相、微观组织演化与力学性能之间的内在联系;探讨了硼化物、碳化物组分对室温及高温力学性能、热物理性能与抗氧化性能的影响规律。热力学计算结果表明:ZrB2-50 mol.%TiC和TiB2-50 mol.%ZrC体系具有完全相同的热力学终态,同为能量更低的（Ti,Zr）B2-（Zr,Ti）C复相陶瓷。然而不同温度混粉烧结和扩散偶试验均表明ZrB2-TiC比TiB2-ZrC具有更高的烧结活性。TiB2-ZrC的固溶过程基于金属原子的纯扩散;而ZrB2-TiC体系以B和C原子扩散主导的反应为主,反应过程同步促进了金属原子互扩散的固溶过程。ZrB2-TiC反应与固溶过程驱动的互扩散传质促进了材料致密化。ZrB2-50mol.%TiC在1800°C/10 min即可实现充分反应和快速致密化;烧结激活能为531±16 k J/mol,致密化控制因素为Ti和Zr原子的晶格扩散。当材料两相体积分数接近时,Zener钉扎晶界模型失效,形成两相相互制约的晶粒生长行为,晶粒生长激活能为933 k J/mol,1750°C烧结ZrB2-50 mol.%TiC复相陶瓷的平均晶粒尺寸仅0.3μm左右。复相陶瓷的最佳烧结工艺为1800°C/1 h/30 MPa。ZrC可以向TiB2双原子固溶,形成密排六方结构的超硬（Ti,Zr）（B,C）固溶体。2000°C时,ZrC在TiB2中的固溶度为9 mol.%,此时材料具有最佳的力学性能,其硬度、弹性模量、抗弯强度和断裂韧性分别为31.7 GPa,500 GPa,693MPa和5.58 MPa·m1/2。当原始粉体中ZrB2过量时,残留的ZrB2会与反应生成的TiB2完全互溶形成固溶体,同时与（Zr,Ti）C达到相平衡;而当TiC过量时由于ZrC和TiC在低温下存在溶解度间隙,当温度升高或向TiC端靠近时,两相能够互溶形成（Zr,Ti）C单相,且当组分处于相图中旋节线分解区时会发生调幅分解。基于ZrB2和TiC之间的反应与固溶行为,在复相陶瓷中存在细晶强化、固溶强化、板状晶强韧化等多种强韧化机制。1800°C烧结ZrB2-TiC复相陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性随TiC添加量增加先升高再降低,ZrB2-90 mol.%TiC陶瓷具有最佳的综合力学性能,硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为27.7 GPa、659 MPa和6.5MPa·m1/2。随着温度升高到1200°C,材料的高温模量呈线性降低,纯ZrB2的降幅最大达～11.6%。材料的高温强度由于球磨过程中低熔点Co杂质的引入导致高温晶界软化而衰退明显。材料组分由ZrB2端向TiC端过渡,室温～1500°C之间的热膨胀系数由6.8×10-6K-1增大到8.6×10-6K-1;室温热导率由57 W·m-1·K-1降低到24 W·m-1·K-1,随着温度升高,电子导热逐渐增大,而声子导热则逐渐减小,高温下材料主要依靠电子导热。复相陶瓷氧化过程均满足扩散控制动力学方程,ZrB2-10 mol.%TiC具有最好的抗氧化性能,1300°C氧化4 h比表面积氧化增重～2.4 mg·cm-2,抗氧化性能随碳化物含量增多而逐渐变差。
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