论文部分内容阅读
分子印迹-固相微萃取技术结合分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymer,MIP)的选择性高、制备简单、化学稳定性好、能反复使用的特点及固相微萃取技术(Solid-phasemicroextraction,SPME)节省溶剂、高效、易与分析仪器联用等优点。本文以不锈钢丝为底材,采用了多次共聚法制备了异丙甲草胺MIP涂层SPME萃取头,并对其结构、萃取性能及应用进行了系统研究,同时初步探索了采用可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合法制备苏丹红MIP涂层SPME萃取头,论文主要内容如下:
1.介绍了SPME技术的特点,综述了SPME技术的原理、装置、涂层制备技术及SPME-HPLC联用技术的研究进展。综述了分子印迹技术的原理以及MIP的制备条件和制备方法,介绍了分子印迹技术与固相微萃取技术的联用研究和应用。最后,介绍了不锈钢丝表面处理方法。
2.开展了异丙甲草胺MIP涂层不锈钢丝萃取头的制备和应用研究。以不锈钢丝为支撑材料,异丙甲草胺为模板分子,采用多次共聚方法制备厚度可控的新型异丙甲草胺MIP涂层,涂层平均厚度为17.2μm(n=12),相对标准偏差为6.1％,涂层牢固,具有良好的耐溶剂性及热稳定性,重复使用次数可达200次以上。异丙甲草胺MIP涂层对异丙甲草胺、异丙甲草胺代谢产物及结构类似物具有选择性识别能力,其萃取性能明显优于商品化二甲基硅氧烷/二乙烯基苯、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸酯涂层。优化了MIP-SPME萃取条件,建立异丙甲草胺MIP-SPME-HPLC联用同时测定异丙甲草胺、异丙草胺及丁草胺的分析方法,线性范围分别为10-1000,50-1000及100-1000μg/L,检出限分别为3.0、9.6及38μg/L。该方法用于测定加标黄豆、玉米样品中异丙甲草胺、异丙草胺及丁草胺,回收率分别为74.3％-93.4％、70.7％-96.4％。
3.以苏丹红为模板分子,采用可逆加成.断裂链转移活性自由基聚合制备苏丹红MIP涂层。扫描电子显微镜研究结果表明涂渍MIP涂层后,萃取头表面形貌有明显改变；红外光谱图表明与空白石英纤维比较,涂渍MIP涂层后出现MAA的C=O特征峰和苏丹红的N=N特征峰；热重分析结果表明,空白纤维失重0.8％,而MIP涂层萃取头失重1.6％,说明通过可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合在石英纤维表面成功合成了MIP涂层。该涂层的萃取性能及应用有待进一步研究。