分析密闭容器里以高纯氮气为底气，含有痕量的氧、氢等无机气体已成为众多领域研究的热点。痕量分析已经涉及到了我们生活的方方面面，随着科学技术的进一步发展，将会对痕量分析提出更高的要求，这样就必须提出新的分析方法。因此，研究并建立更加灵敏、准确的痕量分析方法已迫在眉睫。固相微萃取(SPME)是二十世纪九十年代初提出并发展起来的快速、灵敏、方便及无溶剂、相对独立于仪器设计，易于自动化，并适用于气体和液体样品的新颖的样品前处理技术。而气体膜分离技术是20世纪70年代开发成功的新一代气体分离技术，现已成为比较成熟的工艺技术，并广泛用于许多气体的分离、提浓工艺。 本课题应用固相微萃取技术结合膜分离技术设计的固相微萃取膜器将高纯气体中痕量的氧、氢等无机气体进行了富集预浓缩处理，然后联用氧化锆气相色谱仪作为分析检测的方法，拓展了这类气体的分析途径，为实时在线分析检测痕量的永久性气体奠定了良好的基础。研究结果表明对氧化锆气相色谱仪手动进样的成功改造使得固相微萃取膜器与气相色谱联用技术得以实现，在操作压力为0.4MPa，温度为40℃的条件下，该膜器对痕量氧气的浓缩倍数介于3.69～6.3之间，可见该膜器对高纯气体中痕量氧气的分离富集取得了较好的效果。该方法不仅具有重要的理论价值，而且具有重要的推广应用价值。