时间分辨X射线粉末衍射技术在探测物质晶体结构及其演变方面有极其重要的应用，它的发展离不开光源和探测器的发展。在同步辐射高亮度光源条件下，配合响应更快、覆盖角度更广的探测器可以更好地实现时间分辨衍射技术。　　安装于北京同步辐射装置4B9A衍射站的Mythen探测器可以覆盖120°角度范围，每个像素覆盖角度约为0.00377°，采谱时间最快到毫秒量级。Mythen探测器的出现为时间分辨衍射技术的发展注入了新的活力。由于探测器在安装过程中存在各种误差并且原始数据需要进行转换才能用于分析处理，因此探测器的标定必不可少，而优化的标定方法是获取高质量数据的关键。　　探测器的标定首先从能量开始进行。在平场修正研究中，采用Fe55放射源研究平场修正方法，首先是标记处坏道并扣除，然后对其他像素的响应进行归一化处理。由于不同能量下平场修正因子不相同，需要对探测器进行能量修正。首先考虑阈值设置，正确的阈值可以将需要的光子都记录下来，同时抑制了电子噪声和样品的荧光散射产生的背底。经前人研究表明最优化的阈值一般为光子能量的一半。但是当X光能量较低时，阈值设置过低会产生较大的噪声，因此需要根据实验站实际条件设定最合适的阈值。实验中在没有X光条件下，设置不同阈值对探测器进行空曝光，通过噪声谱图得到实验中探测器的最低阈值为4.5keV。然后用不同能量的同步辐射光束，得到了平场修正因子与能量的关系。　　由于原始数据记录的是光子计数与道数之间的关系，无法直接用于数据分析处理，需要将道数转化为衍射角度。实验中测量标准样品LaB6，将探测器固定在不同位置进行曝光，使得同一个模块中得到至少几十组衍射峰，将已知的衍射角与道数的关系通过公式拟合，得到角度转换参数并完成角度转换工作。　　基本标定工作完成之后，进一步分析仪器展宽和偏心误差，并将这一套标定方法用MATLAB语言编写成数据预处理程序。程序中首先分别导入坏道文件、平场修正参数文件以及角度转换参数文件，输入X光能量值以及探测器转换角度，根据需要设置偏心误差修正，然后进行原始数据的转换。除此之外，还添加了作图、插值以及数据混合等处理。　　为了检验探测器以及标定方法的质量，应用Mythen探测器对标准样品LaB6和Sb进行常规X射线衍射实验。实验结果与点探测器进行对比，发现在获取相同的信噪比情况下，Mythen探测器采谱时间缩短了近百倍，并且数据精修结果优于点探测器。　　最后应用Mythen探测器进行时间分辨X射线衍射技术的研究，通过原位加热实验，研究金属铟的热膨胀行为。将铟从室温加热到熔点，通过Rietveld精修数据，得到准确的晶胞参数。晶胞参数a和c可以分别用关于温度的四次和三次多项式来描述。结果证明金属铟的热膨胀行为是非线性的，特别是当样品温度接近熔点的时候。最后分析加热过程中相对衍射强度和总积分衍射强度随温度的变化。