合成香料是香料工业的重要组成部分。合成香料由于其质量稳定,价格波动小,生产不受气候、环境等地域条件的限制,因而能保证稳定供应等优点,已成为调配香精的基础原料,也是世界各大香料公司激烈竞争的重要产品。目前,在食用香精中,香兰素系列化合物是使用量最大的品种之一,也是价值比较高的一类品种。因此世界各国对香兰素系列化合物的研究都非常重视。 本文主要对乙基香兰素和浓馥香兰素的合成工艺路线进行了研究,考察了催化剂、反应温度、时间、物料的配比、溶剂及其他的因素对反应的影响,通过正交实验确定了对反应的影响因素的主次和最佳反应条件,并对废液的回收和利用进行了全面的考虑,提供了可供工业化生产参考的工艺参数。 本文对乙基香兰素的合成工艺路线进行了研究,通过先溴化再乙氧基化的方法来合成乙基香兰素。其工艺参数优化如下:溴化时反应温度选择15℃,溶剂选择甲醇+乙酸甲酯,溴化剂选择氯化溴,对羟基苯甲醛与氯化溴之比为1∶1.15,反应时间选择2.5个小时,滴溴时间约半个小时。乙氧基化时温度选择在125℃,催化剂浓度选择为0.020mol/L,DMF浓度选择1.5mol/L,乙醇钠浓度选择3.5mol/L,3-溴-4-羟基苯甲醛与乙醇钠的摩尔比为1∶3.0。得到的乙基香兰素气相色谱分析纯度大于99.0%,产品收率达到85.2%。 本文以丁香酚为原料来合成浓馥香兰素,采取先异构化再乙基化的反应流程,提高了反应收率。乙基异丁香酚合成的最佳工艺参数如下:异构化时氢氧化钾过量50%,异构化的最佳温度为95℃;在乙基化反应中选择四丁基溴化铵为催化剂,用过量20%的硫酸二乙酯作乙基化试剂,反应中选择过量20%的氢氧化钾饱和溶液,乙基化反应需要2.0h,产品精制的回流时间选择1.0h,产品收率可达85.5%,产品纯度大于99.0%。