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本文通过水热共沉淀法合成了多金属氧酸盐K6TiW11039SnⅡ·7H20(TiW11SnⅡ)。通过傅里叶红外吸收光谱,紫外-可见吸收光谱,等离子体原子发射光谱,差热分析,扫描电镜等检测手段对TiW11SnⅡ进行了表征。以阳光为光源,研究了TiW11SnⅡ在阳光下对模拟染料废水活性红24的光催化脱色降解性和影响其光催化降解效果的各种因素；采用化学自装法制备了K6TiW11039SnⅡ聚乙烯醇(TiW11SnⅡ/PVA)复合膜并对其进行了表征,以阳光为光源,研究了TiW11SnⅡ/PVA复合膜对模拟染料废水活性红24溶液的光催化脱色降解性和影响其降解效果的各种因素。结果表明,模拟染料废水溶液的初始pH和催化剂的投加量、模拟染料废水溶液的初始浓度、光解时间以及不同光源对其光解效果均有影响。对于20mL,5m∥L,pH=5的活性红24溶液,TiW11SnⅡ催化剂投加量为20mg时,阳光下,光解5h,活性红24溶液脱色率为58.85%。阳光下,TiW11SnⅡ均相光催化5-25mg/L活性红24溶液的降解反应符合一级反应动力学方程。采用化学自组装法制备的TiW11SnⅡ/PVA复合膜对活性红24溶液的光解效果除了与活性红24溶液的初始浓度、催化剂投加量、光解时间及光源有关外,还与复合膜的组成、烘干时间、烘干温度有关。当TiW11SnⅡ与PVA的质量比为1：1时,成膜及催化效果最好。虽然固载后催化剂的催化效率有所降低,但较好地解决了其与溶液的分离问题,并可重复利用。TiW11SnⅡ/PVA复合膜通过水洗和干燥等过程后,循环使用3次,依然保有催化活性。通过对活性红24溶液光催化降解前后的紫外-可见光谱、高效液相色谱、产物离子鉴定、电子清除剂和空穴清除剂的影响分析,初步推断TiW11SnⅡ可见光下光催化活性红24溶液降解反应过程中,·OH自由基与光生空穴对其降解均起光催化氧化作用。光催化降解后,活性红24分子中偶氮结构大部分已经被破坏,生成了如Cl-、NH4+、N03-及SO42-等小分子物质和某些中间产物。